鄰溴甲苯氣相氨氧化制鄰溴苯甲腈研究.pdf

1、鄰溴苯甲腈的合成方法文獻(xiàn)報(bào)道不多，這些制備方法都需要使用特殊的脫水劑或者催化劑，條件苛刻，反應(yīng)步驟多，污染環(huán)境。在已見(jiàn)報(bào)道的鄰溴甲苯氨氧化制鄰溴苯甲腈專利中，反應(yīng)溫度過(guò)高，催化劑性能不穩(wěn)定。本文研究了氣相氨氧化法合成鄰溴苯甲腈的方法，研制了較為適宜的催化劑，分析了各種外界因素對(duì)催化劑活性的影響，使氨氧化溫度大大降低，并推測(cè)了反應(yīng)機(jī)理。 本文以鄰溴甲苯的氨氧化為目標(biāo)反應(yīng)。研制了氨氧化反應(yīng)的裝置。研究了鄰溴苯甲腈的合成和產(chǎn)物的分離、

2、鑒定以及定性定量分析方法。 對(duì)氣相氨氧化法合成鄰溴苯甲腈的多相催化劑進(jìn)行了制備和評(píng)選。結(jié)果表明：選用VCrPMoO/SiO<,2>作為鄰溴甲苯氣相氨氧化催化劑，能夠使反應(yīng)順利進(jìn)行；當(dāng)催化劑中各成分比例為：V：Cr：P：Mo=1：0.22：0.97：0.13時(shí)，催化劑具有較好的催化性能。 在催化劑的活性評(píng)價(jià)中，對(duì)溫度、進(jìn)料配比以及空速等影響因素進(jìn)行考察，得到的適宜反應(yīng)條件是：溫度360℃，各種進(jìn)料的摩爾比為n(鄰溴甲苯)：

3、n(NH<,3>)：n(air)：n(H<,2>O)=1：8：30：0.6，反應(yīng)體積時(shí)空速為295h<'-1>，鄰溴苯甲腈的產(chǎn)率可達(dá)77.9mol％。 用比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析(BET)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡等表征手段對(duì)多組分負(fù)載型催化劑進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：(1)催化劑的比表面積不高，孔徑和孔容較大：催化反應(yīng)后的催化劑比表面、孔徑和孔容都稍有增大。(2)催化劑活性組分在載體表面相互作用形