甘油法合成環(huán)氧氯丙烷工藝研究.pdf

1、目前，世界上環(huán)氧氯丙烷工業(yè)的生產(chǎn)方法有兩種：氯丙烯高溫氯化法和烯丙醇法。但這兩種方法都是以丙烯為原料，消耗了大量不可再生的石化資源，同時存在副產(chǎn)大量廢水和廢渣的環(huán)保問題。 本文提出了以甘油為原料，管道化循環(huán)反應(yīng)工藝合成環(huán)氧氯丙烷的中間產(chǎn)物——二氯丙醇。實驗針對不同催化劑，以正交化的實驗方法分別考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)停留時間、反應(yīng)壓力和催化劑濃度等因素對初步氯化與深度氯化兩步反應(yīng)的不同影響。實驗結(jié)果如下： 1)實驗的最優(yōu)催化

2、劑選擇了丙酸2)初步氯化生成3-氯-1，2-丙二醇時的最優(yōu)條件是：反應(yīng)溫度100℃、停留時間1h，催化劑用量為3％(摩爾比，以甘油的量計)，反應(yīng)壓力為5bar(本文設(shè)備承壓有限)。在此條件下，甘油轉(zhuǎn)化率達到了68％以上。 3)深度氯化反應(yīng)制二氯丙醇時的最優(yōu)反應(yīng)條件是：反應(yīng)溫度130℃，停留時間1h，補加催化劑1.5％，反應(yīng)壓力5atm。在此條件下，甘油轉(zhuǎn)化率98％以上，產(chǎn)品收率大于50％。 同時，本課題精餾分離出自制的二

3、氯丙醇，進行環(huán)化實驗合成了環(huán)氧氯丙烷(ECH)，并考察了無機鹽CaCl<,2>對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，結(jié)果如下： 1)無機鹽CaCl<,2>的存在導(dǎo)致了ECH的開環(huán)水解； 2)當CaCl<,2>與ECH以相同的初始濃度共存時，ECH的濃度隨著溫度的降低、停留時間的延長而逐漸降低； 3)在75℃，CaCl<,2>與ECH以不同的初始濃度共存時，ECH的濃度隨著停留時間的延長、CaCl<,2>/ECH物質(zhì)的量比值的增加而降