5—鄰甲苯基—2—戊烯的合成研究.pdf

1、5-鄰甲苯基-2-戊烯(OTP)是鄰二甲苯-丁二烯法制備2，6-二甲基萘(2，6-DMN)的第一步產(chǎn)物。2，6-DMN是生產(chǎn)2，6-萘二甲酸(2，6-NDCA)的前驅(qū)體，而2，6-NDCA是合成高性能聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和液晶聚合物(LCP)的起始原料。隨著PEN應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，2，6-DMN的需求越來越大，降低制造2，6-DMN成本，擴(kuò)大2，6-DMN生產(chǎn)規(guī)模是目前國內(nèi)外學(xué)者致力研究的方向之一。目前我國2，6-DMN基本上依賴

2、進(jìn)口，因而盡快開發(fā)用于制備2，6-DMN的技術(shù)非常必要。 本文研究了鄰二甲苯和1，3-丁二烯合成OTP的烯基化反應(yīng)，共考察了兩種催化劑。首先，研究以Na為催化劑，K2CO3作為分散劑合成OTP。通過考察催化劑用量，分散劑用量，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間和原料配比等因素對反應(yīng)的影響，得出最佳工藝條件，即n(鄰二甲苯)：n(1，3-丁二烯)=5:1，反應(yīng)溫度175℃，反應(yīng)時間2.5小時，催化劑用量0.25％，分散劑與催化劑質(zhì)量比16:1。在

3、此條件下OTP的收率達(dá)到71.2％。然后，以采用超聲波技術(shù)預(yù)處理的Na-K催化劑合成OTP，通過實驗得出超聲波處理的最優(yōu)化條件為超聲頻率40kHz，超聲功率80W，超聲波激活時間3小時；考察了催化劑用量，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間和原料配比等因素對反應(yīng)的影響，得出最優(yōu)化的工藝條件，即在最佳的超聲波處理條件下，n(鄰二甲苯)：n(1，3-丁二烯)=5:1，反應(yīng)溫度175℃，反應(yīng)時間5.5小時，催化劑用量0.25％。在此條件下OTP的收率達(dá)到65.