水熱合成法制備Al2O3摻雜鉬合金的組織與性能研究.pdf

1、航空航天用的高溫噴嘴和噴管、穿孔不銹鋼管的鉬頂頭等鉬產品，都需要鉬合金有較好的高溫力學性能和高的再結晶溫度。本課題組前期已采用溶膠凝膠、粉末冶金等工藝制備出稀土氧化鑭摻雜鉬合金，顯著提高了鉬板的強度和再結晶溫度。本課題設想以低價的氧化鋁代替貴重的稀土氧化鑭，制備出新型的彌散強化鉬合金，以期望提高摻雜鉬板的抗拉強度和再結晶溫度，降低鉬合金的生產成本，節(jié)約稀土資源。
　　本研究以四鉬酸銨和硝酸鋁為原料，采用水熱合成法制備了Al2O3質

2、量分數(shù)分別為0wt.％、0.25wt.%、0.5wt.%、0.75wt.%、1.0wt.%的鉬合金粉體，經過低溫煅燒、一次還原、二次還原、冷等靜壓和高溫氫氣保護燒結成型等工序后制備成了鉬合金，最終軋制成厚度為1.0 mm的板材。對不同溫度退火后的板材進行室溫拉伸性能測試，并利用熱模擬機對高溫拉伸性能進行測試，研究了氧化鋁摻雜鉬合金的再結晶溫度。利用 XRD、SEM、EDS等檢測手段對不同制備階段的 Al2O3摻雜鉬合金進行相形貌觀察和物

3、相分析，對摻雜鉬坯的組織，鉬板在室溫和高溫下的拉伸斷裂形式和組織進行了分析，并討論其強化機制。在水熱合成過程中，有六方結構的片狀 MoO3和竹葉狀的水合氧化鋁AlO(OH)生成。低溫煅燒后，摻雜粉體中有中間相 Al2(MoO4)3的生成，MoO3由亞穩(wěn)態(tài)的六方結構轉變?yōu)榉€(wěn)定的正交結構，AlO(OH)脫水轉變?yōu)?Al2O3。經一次還原，中間相Al2(MoO4)3最終被氫氣還原為MoO2和Al2O3。經二次氫氣還原，片狀的 MoO3完全被還

4、原為球狀的 Mo顆粒，含鋁相以α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中，在還原過程中，氧化鋁顆粒能夠起到細化鉬粉顆粒的作用。在鉬坯料中，α-Al2O3以點狀物彌散分布在鉬基體中，相比摻雜鉬粉中的 Al2O3，粒徑增長，尺寸在500 nm~1μm之間。該材料的顯微硬度隨著氧化鋁含量的增加而升高。Al2O3的加入使鉬板的再結晶開始溫度提到1100℃。再結晶核的形成和位錯的移動密切相關，而且位錯的移動被 Al2O3強烈的阻礙，再結晶核的形成將被延

5、遲，再結晶開始溫度被提高。在再結晶晶粒的成長階段，Al2O3使再結晶晶粒細化，氧化鋁顆粒發(fā)揮了阻礙其增長的作用。Al2O3摻雜鉬板的抗拉強度明顯高于純鉬板。純鉬板的延伸率曲線在1000℃時出現(xiàn)拐點，而摻雜鉬板在1100℃時出現(xiàn)拐點，Al2O3摻雜量為0.5wt.%的鉬板顯示出較好的綜合性能。摻雜鉬板的硬度隨著氧化鋁含量的增加顯著升高，純鉬板和摻雜鉬板的硬度均隨著退火溫度的升高而降低。純鉬在1100℃退火后斷口就呈現(xiàn)為脆性斷裂，而 Al2

6、O3摻雜鉬板在1200℃退火后斷裂形式開始發(fā)生轉變，氧化鋁的加入推遲了鉬的再結晶，改變了斷裂機制。隨著拉伸溫度的提高，純鉬板和氧化鋁鉬板抗拉強度都隨之降低，但氧化鋁摻雜鉬合金的抗拉強度明顯高于純鉬。純鉬板和氧化鋁鉬板的延伸率隨著拉伸溫度的升高，都是先增大然后減小。純鉬板的延伸率在1000℃時達到最大值，而Al2O3鉬板在1100℃時達到最大，氧化鋁鉬板的塑性比純鉬板高。氧化鋁鉬板高溫斷口形貌以韌窩為主，其在拉伸溫度從900℃至1300℃