高硅鋁比小晶粒NaY分子篩的合成與表征.pdf

1、小晶粒NaY分子篩獨特的性能使得其在催化、汽油脫硫、水處理、生物研究等方面具有良好的應用前景，但是粒徑小的分子篩的熱穩(wěn)定及水熱穩(wěn)定性較差，而提高骨架硅鋁比，可以使分子篩的穩(wěn)定性提高。因此，如何在控制晶粒尺寸的基礎上提高產(chǎn)品的骨架硅鋁比成為許多研究者的研究目標。
　　 為探索易于工業(yè)化的高硅鋁比小晶粒NaY分子篩的制備方法，選取與工業(yè)NaY合成相同的原料，研究了硅鋁膠成膠方式、導向劑配比、合成體系鈉鋁比等制備條件。在此基礎上，著重

2、優(yōu)化導向劑老化、硅鋁膠老化和晶化等過程，來制備高硅鋁比小晶粒NaY分子篩。
　　 采用XRD、SEM、DLS（動態(tài)激光散射）、BET等方法對合成分子篩進行表征。結(jié)果表明，將偏鋁酸鈉在攪拌條件下加入到水玻璃中，室溫下老化可以制得高活性的導向劑，將其加入到反應體系中可合成出粒徑小于200nm的小晶粒NaY分子篩;導向劑老化時間和老化方式影響晶核前驅(qū)團聚程度和有效晶核前驅(qū)數(shù)量，進而影響NaY分子篩的晶粒大小和晶化速率，導向劑室溫下動態(tài)

3、老化24-36h為宜，此時合成體系晶化速率較高，產(chǎn)品團聚程度較小。
　　 提高合成鈉鋁比，可以使分子篩的粒徑減小，晶化速率加快，降低合成鈉鋁比有利于提高產(chǎn)品骨架硅鋁比，當合成體系鈉鋁比在3.2-3.3之間時，可以合成出骨架硅鋁比大于5.0，平均晶粒尺寸在142-174nm之間的小晶粒NaY分子篩;提高晶化溫度可以使晶化速率加快，但同時會使分子篩的晶粒尺寸增大，晶化溫度選90℃為宜;降低硅鋁膠老化溫度和縮短晶化時間都可使合成分子篩