小晶粒NaY分子篩的合成.pdf

1、該文首先考察常規(guī)方法合成NaY分子篩的影響因素.發(fā)現(xiàn)合成晶種膠時,當溫度不高于20℃時,可以得到小而多的膠粒.隨著晶種膠老化時間的延長,產(chǎn)生的晶核增多.但當老化時間超過4天以后,添加晶種膠合成的NaY分子篩粒度不再明顯減小.晶化溫度對分子篩的合成有很大的影響.當晶化溫度為80℃時,反應(yīng)凝膠依然保持無定形.當溫度為100℃時,會部分轉(zhuǎn)化為P型分子篩.為了合成純的NaY分子篩,晶化溫度選定為90℃.適宜的NaOH添加量為0.35g.該文在傳

2、統(tǒng)水熱合成NaY分子篩的基礎(chǔ)上,通過向合成體系中添加乙酸作為鋁離子絡(luò)合劑和添加吐溫系列非離子表面活性劑兩種方法合成了小晶粒NaY分子篩.向NaY分子篩合成體系中添加乙酸,晶化時乙酸根會與氫氧根一起與凝膠中的鋁形成配合物,增大溶液中的鋁離子濃度,有利于晶核的產(chǎn)生.但過量的乙酸會降低合成體系的堿度,不利于小晶粒NaY分子篩的形成.適宜的乙酸添加量為:摩爾比n(乙酸)/n(Al<,2>O<,3>)=1.5左右.在NaY分子篩的水熱合成體系中,

3、加入少量吐溫系列非離子表面活性劑(包括吐溫20、吐溫40、吐溫60和吐溫80),可以明顯降低產(chǎn)品的粒度.其原因為:吐溫在強堿條件下發(fā)生皂化反應(yīng),產(chǎn)生醇酐和酸鈉皂,有利于降低NaY分子篩的表面能.但吐溫40、吐溫60和吐溫80皂化后形成的棕櫚酸鈉、硬脂酸鈉和油酸鈉會與體系中的鋁離子交換,形成不溶解于水的棕櫚酸鋁、硬脂酸鋁和油酸鋁.因此,最好的選擇是吐溫20.適宜的吐溫20的添加量為摩爾比n(吐溫20)/n((Al<,2>O<,3>)=0.