小晶粒NaY分子篩合成探索.pdf

1、廈門大學(xué)碩士學(xué)位論文小晶粒NaY分子篩合成探索姓名：陳國(guó)周申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：物理化學(xué)指導(dǎo)教師：萬(wàn)惠霖晁自勝2001.6.1陳國(guó)周摘要本文系統(tǒng)地考察了小晶粒NaY分子篩的合成條件，包括：導(dǎo)向劑制備和陳化條件、制備硅鋁膠的物料混合順序和溫度、晶化溫度等條件，通過(guò)對(duì)產(chǎn)品NaY分子篩的平均晶粒尺寸、晶化速度及硅鋁比進(jìn)行綜合比較和分析，篩選’h1——一出了合成小晶粒NaY分子篩的優(yōu)化條件，并對(duì)上述條件對(duì)小晶粒NaY分子篩。合成的影響作了初步

2、的探討。在小晶粒NaY分子篩的合成方法探索中，采用添加稀土或添加鋁絡(luò)合劑的方法合成小晶粒NaY分子篩，并對(duì)不同合成條件，下的稀土或鋁絡(luò)合劑的添加量對(duì)NaY分子篩的晶化過(guò)程及產(chǎn)品NaY分子篩性’———一—一’能的影響進(jìn)行了研究，并對(duì)稀土以及鋁絡(luò)合劑的的作用做了解釋。／小晶粒NaY分子篩合成條件探索f采用自發(fā)成核體系考察了導(dǎo)向劑的制備、陳化條件及導(dǎo)向劑的陳化時(shí)間對(duì)NaY分子篩合成的影響。分別了在室溫298K或冰水浴275K的溫度及10001

3、500轉(zhuǎn)／分的轉(zhuǎn)速的機(jī)械攪拌下，按照16Na20：IAl203：15Si02：3001120摩爾配比制備活性硅鋁膠，并在室溫或冰水浴溫度下靜置陳化8、16、24和64小時(shí)，然后用硫酸調(diào)節(jié)初始硅鋁膠的堿度，使混合物具有78Na20：1A1203：16Si02：410H20的最終的反應(yīng)物料摩爾配比；將混合物分別在363K、373K和383K下靜置晶化10小時(shí)以上，定時(shí)取樣分析樣品的結(jié)晶度。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于自發(fā)成核體系，初始硅鋁膠陳化24~64

4、小時(shí)后，具有良好的活性；陳化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，初始硅鋁膠會(huì)出現(xiàn)絮凝分層的現(xiàn)象，活性大大降低。同時(shí)研究還發(fā)現(xiàn)，低溫制備硅鋁膠、室溫下靜置陳化時(shí)，晶化速度最快，所合成出的產(chǎn)品、NaY分‘子篩的硅鋁比較高且平均晶粒度較??；低溫制備硅鋁膠、低溫下靜置陳化次之；’而室溫下制備硅鋁膠、室溫下靜置陳化則晶化速度最慢。對(duì)于自發(fā)成核體系，低溫成膠和，或低溫陳化可以減小結(jié)晶出的NaY分子篩的晶粒度。這是由于生成的膠粒的較小，減少了A13在Si02在表面的吸附及Al