聚硫醇的制備研究及其工業(yè)化生產(chǎn).pdf

1、聚硫醇是近年來開始使用的環(huán)氧樹脂固化劑,在叔胺的促進(jìn)下顯示出優(yōu)異的低溫快速固化性能,因此聚硫醇在快速修補(bǔ)膠及冬季作業(yè)場合有很大優(yōu)勢,其他固化劑無法替代。但由于硫醇固化劑的生產(chǎn)技術(shù)要求較高,目前國內(nèi)尚處于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)階段。為了實(shí)現(xiàn)聚硫醇的工業(yè)化生產(chǎn),填補(bǔ)國內(nèi)空白,本文對(duì)聚硫醇的實(shí)驗(yàn)室制備和工業(yè)化生產(chǎn)做了大量研究。
　　 本文以季戊四醇和巰基乙酸為原料,實(shí)驗(yàn)室研發(fā)制備了聚硫醇。對(duì)制得的聚硫醇進(jìn)行FT-IR和1H-NMR表征,計(jì)算出了產(chǎn)

2、物的酯化率為97.9％。用FT-IR跟蹤了聚硫醇/環(huán)氧樹脂體系的固化反應(yīng),探討了體系的整個(gè)固化過程,通過計(jì)算巰基和環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率,發(fā)現(xiàn)了巰基和環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的增大而階段性變大。對(duì)固化體系進(jìn)行硬度跟蹤表征,結(jié)合巰基和環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率的變化規(guī)律,發(fā)現(xiàn)體系的硬度隨環(huán)氧基的消耗而增大。用TGA表征了聚硫醇與環(huán)氧樹脂的固化產(chǎn)物,結(jié)果顯示固化產(chǎn)物有較好的熱穩(wěn)定性。對(duì)聚硫醇/環(huán)氧樹脂固化體系進(jìn)行凝膠時(shí)間和粘結(jié)強(qiáng)度測試,確定了聚硫醇/環(huán)氧樹脂體系的較佳

3、用量比為1:2。
　　 本文還以山梨醇和巰基乙酸為原料,制備了山梨醇多巰基乙酸酯,再與環(huán)氧樹脂擴(kuò)鏈得到多巰基環(huán)氧接枝化合物。對(duì)制得的聚硫醇進(jìn)行1H-NMR表征,探討了利用1H-NMR譜圖計(jì)算山梨醇酯化率的方法,研究了酯化反應(yīng)投料比和酯化反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響,發(fā)現(xiàn)酯化率均隨著投料比(巰基乙酸)/(山梨醇)和酯化反應(yīng)時(shí)間的增大而增大,經(jīng)綜合考慮,投料比為7:1、酯化時(shí)間為2.5h時(shí)較為理想。
　　 本文從工業(yè)化的實(shí)際出發(fā),