擬除蟲菊酯離子液體固相微萃取技術(shù)的研究.pdf

1、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一類能防治多種害蟲的化學殺蟲劑，其殺蟲毒力比老一代殺蟲劑如有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類提高了10～100倍，已廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜和糧食作物上。目前，擬除蟲菊酯的檢測方法主要是以儀器分析為主。在前處理技術(shù)上多采用液-液萃取和固相萃取結(jié)合氣相色譜進行定性定量。本論文研制了一種新型離子液體固相微萃取裝置對食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留進行富集的前處理技術(shù)，建立了固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜的分析方法(SPME-GC-ECD)實現(xiàn)

2、了對蔬菜中痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的快速萃取和準確定量。
　　利用離子液體的可設(shè)計性及種類繁多的特點，通過選擇合適的陰陽離子，設(shè)計并合成了對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥具有特異性吸附的離子液體1-乙烯基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸鹽，并通過化學鍵合方式將離子液體固定于毛細管纖維表面，作為固相微萃取纖維，采用直接浸入法對蔬菜中的7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進行萃取，使用氣相色譜進行分離，電子捕獲檢測器進行檢測。研究了萃取溫度、萃取時間、攪拌轉(zhuǎn)速、解析溫度和解

3、析時間等因素對離子液體固相微萃取涂層富集食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的影響。離子液體涂層纖維的萃取效率明顯高于商用的PDMS萃取頭。
　　在最優(yōu)的萃取條件下，對建立的SPME-GC-ECD方法進行了分析評估。甲氰聚酯的線性范圍是0.1～100μgL-1，氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的線性范圍是0.25～100μgL-1，氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯的線性范圍是0.5～100μgL-1。7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測限從0.07到0.2

4、9μgL-1。同一萃取纖維與不同萃取纖維之間的重現(xiàn)性較好，同一萃取纖維對50μgL-1擬除蟲菊酯重復(fù)測定了7次，其相對標準偏差(RSD)在5.32-11.12％之間，不同萃取纖維對50μgL-1擬除蟲菊酯進行了日間差異測定，其RSD在7.41-15.02％之間。7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在洋白菜回收率介于67.40％和94.01％之間，檢出限在0.21到0.49μgL-1之間，在黃瓜中的回收率介于69.94％和90.38％之間，檢出限在0.2