佳樂(lè)麝香的合成研究.pdf

1、佳樂(lè)麝香是一種多環(huán)麝香，香氣濃郁、細(xì)膩，很接近大環(huán)麝香的香韻，且理化性質(zhì)穩(wěn)定，價(jià)格又比較低廉，可以廣泛應(yīng)用于香水、香精、化妝品、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，是很有發(fā)展前途的合成麝香品種。
　　 本文以α-甲基苯乙烯(AMS)、叔戊醇、環(huán)氧丙烷、多聚甲醛為原料，采用三步法合成佳樂(lè)麝香：先AMS和叔戊醇在酸性催化劑的條件下發(fā)生縮合反應(yīng)，生成的產(chǎn)物五甲基茚滿(mǎn)與環(huán)氧丙烷發(fā)生羥異丙基化反應(yīng)，生成的六甲基茚滿(mǎn)醇再與聚甲醛發(fā)生醇醛半縮合反應(yīng)，經(jīng)縮合環(huán)化

2、得到最終產(chǎn)品。各步產(chǎn)物經(jīng)IR，UV-Vis表征驗(yàn)證。
　　 在合成茚滿(mǎn)實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)討論了催化劑種類(lèi)與用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物料比等反應(yīng)因素對(duì)合成反應(yīng)的影響；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件：當(dāng)n(AMS)∶n(H3PO4)∶n(叔戊醇)∶n(H2O)=1.00∶0.85∶1.15∶0.85，在35℃下反應(yīng)6h。收率可達(dá)59.7％。
　　 在合成茚滿(mǎn)醇時(shí)，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)討論了溶劑種類(lèi)和用量、反應(yīng)物料比、催化劑用

3、量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)因素對(duì)合成反應(yīng)的影響；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件：當(dāng)n(CH2Cl2)∶n(茚滿(mǎn))∶n(環(huán)氧丙烷)∶n(AlCl3)=10∶0.93∶1.00∶0.87，在-20～-15℃循環(huán)反應(yīng)5h。收率可達(dá)62.7％。
　　 最后在合成佳樂(lè)麝香中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)討論了催化劑種類(lèi)和用量、聚甲醛用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和堿環(huán)化時(shí)間等反應(yīng)因素對(duì)合成反應(yīng)的影響；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件：當(dāng)n(CH2Cl2)∶n(茚滿(mǎn)醇