銥納米晶體制備及其析氧反應(yīng)電化學(xué)性能研究.pdf

1、銥（Ir）及其氧化物具有優(yōu)異的析氧和析氫等電催化性能。納米材料由于具有高的比表面積，更有利于反應(yīng)活性位的暴露，從而可有效控制貴金屬的使用量并獲得良好的催化效果。本文通過兩種液相還原的方法制備Ir納米晶體，并研究了晶體形貌和尺寸與其在析氧反應(yīng)中電化學(xué)性能之間的關(guān)系。
　　首先采用高溫溶液法制備了Ir納米晶體，采用XRD，TEM，EDS，XPS, FTIR及UV-Vis等表征手段對Ir納米晶體的物相，形貌及分散性和保護基的作用等進行分

2、析，并初步獲得了液相中Ir納米晶體的還原機制。結(jié)果表明，銥源的種類可顯著影響納米晶體的尺寸。IrCl3和H2IrCl6作為Ir源時得到的Ir納米粒子的尺寸較大，而Ir(OAc)3和Ir(acac)3作為前驅(qū)體時得到的晶體尺寸較小。還原劑油胺（OAm）與Ir的摩爾比為9甚至更高時可以充分提供晶體生長的還原環(huán)境。在本反應(yīng)體系中DE和TMMO協(xié)同作為表面活性劑時可獲得最好的納米晶體。Ir晶體的生長符合Ostwald成熟機制。
　　同時采

3、用溶劑熱法制備了Ir納米晶體，研究晶化溫度、時間、銥源及其它添加劑對晶體生長的影響。研究發(fā)現(xiàn)，晶化時間對Ir晶體生長的作用明顯，小于28h時得到的多為不規(guī)則的納米枝晶，大于36h時得到球狀納米粒子。乙醇在防止晶體團聚及過生長中發(fā)揮著重要作用，較優(yōu)的油胺，油酸和乙醇體積比為1:1:1。
　　最后研究了上述兩種方法制備的Ir納米晶體的析氧活性。采用循環(huán)伏安（CV），極化曲線測試和交流阻抗測試等手段比較不同尺寸或形貌Ir納米晶體的電化學(xué)