基于AFM的納米結構精確測量的方法學和標準化研究.pdf

1、本論文重點研究應用原子力顯微鏡(AFM)對納米結構(納米顆粒/納米材料/單個生物分子等)的形貌進行精確檢測的方法學,其目標是發(fā)展與AFM針尖形貌精確測量相關的方法學、發(fā)展適用于納米結構的形貌校正/重構模型和適用于AFM的圖像處理新技術,進而有助于發(fā)展、建立并制定標準化的檢測方法和過程,提高對納米結構的測量分辨率和測量精度。
　　 納米結構的測量標準化是當前國際納米科技領域的重點研究內容之一。作為納米檢測技術的基本工具之一,AFM

2、已經(jīng)在研究納米尺度物質的結構和特性方面取得了顯著的進展,但在規(guī)范統(tǒng)一并可溯源性的標準化測量方面還處在起步的探索階段.。當前實現(xiàn)基于AFM的精確測量存在許多困難和挑戰(zhàn),影響對樣品納米結構的定量表征,其中包括:1)AFM實驗得到的圖像是針尖形貌與樣品結構的卷積/膨脹結果,目前還缺乏有效的方法精確標定針尖本身的形貌；2)針尖樣品間相互作用的復雜性直接影響AFM的實驗測量結果,當前還無法判斷并單一區(qū)分這些相互作用；3)對于柔軟的納米結構,當前的

3、針尖樣品卷積模型還沒有將形變考慮在內；4)此外,AFM儀器本身的特性(掃描管的非線性漂移、噪聲等)以及針尖的安裝方式等都會以不同的程度和方式影響測量結果。
　　 針對這些問題,本論文的主要研究內容包括兩方面:1)基于新發(fā)展的有望成為一種標準物質的Tip Characterizer(Tip-C),從組裝過程對Tip-C成功制備的影響、Tip-C作為標準樣品的可行性以及測量誤差分析及優(yōu)化等方面研究利用Tip-C精確測量針尖形貌的方法

4、；2)基于精確測量的針尖形貌,對幾種納米結構(納米金顆粒、碳納米管和DNA分子)進行測量校正,研究校正模型的可行性及修正方案,以實現(xiàn)對納米結構的精確測量。
　　 針對應用Tip-C開展AFM針尖精確測量的主要研究結果包括:1)新發(fā)展的Tip-C可用于無損測量有效針尖形貌,有望進一步發(fā)展成為表征針尖形貌的標準樣品；2)提出動態(tài)模式下AFM針尖的傾斜振動因作為一個影響因子耦合在卷積模型中,由此建立了動態(tài)模式下針尖一樣品的卷積物理模型

5、；3)對探針-Tip C相互作用主要參數(shù)(成像力、表面結構、反饋等)進行了系統(tǒng)分析,研究了相應參數(shù)下測量到的針尖形貌的規(guī)律性變化,提出可把相位作為標準樣品測量評判的關鍵參數(shù)之一；4)結合Tip-C的特殊結構設計和測量變化規(guī)律,提出量化實驗誤差的實驗性判據(jù):5)建立了針尖傾斜振動方式下測得的振幅-相位-距離曲線的振動空間和表面拓撲結構之間的關系,并用于定量分析針尖一樣品相互作用變化；5)由針尖穩(wěn)態(tài)振動方程、針尖一樣品相互作用DMT模型和已

6、知針尖-樣品平均力方程,建立了獨立的懸臂參數(shù)組和樣品參數(shù)組之間的近似關系,理論研究了Asp的優(yōu)化條件,建立的量化關系有助于在固定樣品情況下指導多種懸臂的優(yōu)化參數(shù)設置與調節(jié)。
　　 針對典型納米結構精確測量的主要研究結果包括:
　　 1)對Au和DNA的形貌校正表明,去卷積操作能極大地提高測量的可靠度,但是由于納米結構的形變等因素,需要針對性進行測量方法和測量條件的優(yōu)化；2)針對截面為類弧形的柔軟納米結構,提出基于接觸點的

7、修正Garcia校正模型,基于此模型校正后的CNT的形貌特征與TEM的檢測結果具有可比性。結合其他AFM技術,有可能表征出包含內壁層數(shù)在內的CNT完整結構信息；3)提出基于VSPFM技術和Tip-C的柔軟納米結構精確測量的普適方案,并有針對性地將圖像處理中的配準和疊加算法應用于該方案面臨的漂移和噪聲問題,提示圖像處理算法可能對AFM精確測量起到重要作用。
　　 應用AFM實現(xiàn)納米結構的精確測量及其標準化是一項多因素影響的系統(tǒng)性工