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文檔簡介
1、隨著現(xiàn)代社會的發(fā)展,尋找性能良好的含能材料已成為當務之急。四唑類化合物及其鹽具有生成焓高,熔點高,蒸汽壓低,穩(wěn)定性好等特點,是一類很有發(fā)展?jié)摿Φ暮懿牧?。許多已應用于氣體發(fā)生劑、推進劑、煙火劑和高能炸藥等方面。
本文以5-氨基四唑(5-ATZ)為原料,制備了一系列四唑類含能化合物。5-氨基四唑與碘甲烷反應生成1-甲基-5-氨基四唑,實驗確定了其最佳工藝條件:n(5-ATZ):n(MeI)為1:1.2,n(5-ATZ):n(
2、NaOH)為1:1.2,45℃反應4h,丙酮做溶劑,n(5-ATZ):n(丙酮)為1:22,產(chǎn)率為44％;用純硝酸(100%)硝化1-甲基-5-氨基四唑得到1-甲基-5-硝亞氨基四唑,對其進行工藝優(yōu)化:n(HNO3):n(1-甲基-5-氨基四唑)為10:1,-5℃反應3h,產(chǎn)率為87%。氨基胍碳酸氫鹽與1-甲基-5-硝亞氨基四唑反應制備了1-甲基-5-硝亞氨基四唑氨基胍鹽,產(chǎn)率大于90%。1-甲基-5-硝亞氨基四唑氨基胍鹽與水合肼反應制
3、備了1-甲基-5-硝亞氨基四唑三氨基胍鹽。
用硫酸二甲酯作甲基化試劑,改用DMF做溶劑,制備了2-甲基-5-氨基四唑,產(chǎn)率為49.2%。最佳工藝條件為:5-ATZ為60mmol,NaOH為66mmol,DMS為36mmol,DMF為100mL,水為35mL,加入硫酸二甲酯后反應5h、加入水后反應2h,反應溫度為150℃。改用2-甲基-5-氨基四唑和純硝酸反應制備了二(2-甲基四唑-5-)胺,產(chǎn)率為75.8%,高出文獻值20
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