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1、研究了用Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)和Wittig反應(yīng)合成含氟聯(lián)苯類(lèi)液晶化合物和含氟乙烷類(lèi)液晶化合物。 利用新型催化劑二-二苯基膦乙酸鈀催化氟代芳基硼酸和芳基鹵代烴的Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng),合成了一系列含氟類(lèi)液晶化合物并詳細(xì)研究了反應(yīng)條件。得出在甲苯和水為溶劑,反應(yīng)溫度80~90℃、反應(yīng)4小時(shí),鹵代芳烴/芳基硼酸/碳酸鉀/四丁基溴化銨/二-二苯基膦乙酸鈀=1:1.4:3:0.1:0.005(mol)的最佳反應(yīng)條件下,偶聯(lián)產(chǎn)率可達(dá)到
2、98%。研究了新催化劑二-二苯基膦乙酸鈀和傳統(tǒng)的催化劑四-三苯基膦鈀的穩(wěn)定性、催化活性。實(shí)驗(yàn)表明二-二苯基膦乙酸鈀是性能更好的催化劑。研究了催化劑的回收套用以及析出鈀黑的原因。實(shí)驗(yàn)表明催化劑可套用三次基本不失活。DSC分析表明,該類(lèi)液晶化合物有很高的清亮點(diǎn)和較寬的介晶相變溫度。 設(shè)計(jì)了一條由環(huán)己酮和氯甲醚三苯基磷鹽作為起始原料,通過(guò)Wittig反應(yīng)、水解反應(yīng)、轉(zhuǎn)型、Wittig反應(yīng)和氫化反應(yīng)合成含氟乙烷類(lèi)液晶新的合成路線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)證
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