近臨界水中蔗渣微晶纖維素的制備工藝及性質(zhì)研究.pdf

1、甘蔗渣是甘蔗經(jīng)過壓碎和汁液提取后的纖維狀的殘渣。廣西已成為我國最大的產(chǎn)糖區(qū)，富產(chǎn)大量甘蔗渣。然而蔗渣是來源豐富的天然纖維素資源，將蔗渣中的纖維素提取出來，用于生產(chǎn)高附加值的微晶纖維素產(chǎn)品，將會實現(xiàn)蔗渣的高值化利用。目前，微晶纖維素的制備主要是利用稀酸水解纖維素，但這種方法卻帶來了設(shè)備的腐蝕和環(huán)境的污染。近年來，水作為反應(yīng)溶劑在化學(xué)反應(yīng)中已經(jīng)得到廣泛的研究。近臨界水技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種高新技術(shù)，利用近臨界水本身具有的酸堿催化功能可以

2、實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)，而且不會對環(huán)境造成污染。因此，我們開展了在近臨界水制備蔗渣微晶纖維素的研究。
　　實驗中通過單因素考察液固比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)初壓力對蔗渣纖維素降解的影響，在單因素的基礎(chǔ)上進行了正交實驗，結(jié)合蔗渣纖維素的收率，確定制備蔗渣微晶纖維素的較優(yōu)的工藝條件為：液固比：40:1,反應(yīng)溫度：230℃，反應(yīng)初壓力：2MPa，反應(yīng)時間：50min。在此條件下，所得蔗渣纖維素的聚合度為215，收率為76％。實驗探索了較優(yōu)漂白條

3、件：H2O2的濃度:5%，溫度:40℃，時間:80min.在此條件下，SBMCC的白度為82.4%。FT-IR光譜表明近臨界水制備的微晶纖維素分子結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變，仍具有纖維素的結(jié)構(gòu)特征，XRD研究表明蔗渣微晶纖維素仍是纖維素Ⅰ型，結(jié)晶度為73.82%。
　　利用一些表征手段研究了近臨界水（NCW）中制備的蔗渣微晶纖維素（SBMCC）的性質(zhì)，并和HCl制備的SBMCC及Viapure101比較，得到如下結(jié)果：SBMCC的體積密度和

4、拍實密度分別為0.32g/cm3和0.46g/cm3，與利用HCl制備的SBMCC的密度相比沒有明顯的差別，但比市售的Viapure101的密度小些;白度與市售MCC（Viapure101）相比，利用NCW制備的SBMCC的白度偏小，但與HCl制備的SBMCC的白度差別不大;SEM照片表明,NCW中制備的SBMCC形貌為棒狀形態(tài)，與用HCl制備的SBMCC以及市售的MCC（Viapure101）沒有多大的區(qū)別，但微晶纖維素粒子均勻度略差

5、一些;粒徑及粒度分布分析表明，NCW中制備的SBMCC的粒徑分布不成正態(tài)分布，而用HCl制備的MCC及市售MCC（Viapure101）分布更好些;TGA分析表明，NCW中制備的SBMCC在317℃時開始分解，最大熱失重溫度達到351℃，364℃時SBMCC完全分解，最終形成灰分的溫度則是480℃。通過比較可知，利用NCW制備的SBMCC的熱重分析數(shù)據(jù)與用HCl制備的SBMCC沒有差別。而比Viapure101的開始分解溫度、最大失重溫