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文檔簡(jiǎn)介
1、環(huán)氧丙烷是一種重要的有機(jī)中間體,是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物。目前,全球環(huán)氧丙烷正以5%年均市場(chǎng)需求率不斷增長(zhǎng),具有廣闊的市場(chǎng)前景。環(huán)氧丙烷的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有氯醇法和共氧化法兩種。傳統(tǒng)的氯醇法生產(chǎn)工藝存在廢水產(chǎn)生量大,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,環(huán)境不友好等缺點(diǎn);共氧化法雖然流程較長(zhǎng)、工藝復(fù)雜,生產(chǎn)中對(duì)設(shè)備和原料要求較嚴(yán)、投資費(fèi)用較高等缺點(diǎn),但是由于其產(chǎn)物收率高,后續(xù)處理容易,污染少,聯(lián)產(chǎn)產(chǎn)品收益高等特點(diǎn),經(jīng)濟(jì)效益明顯。由于以Arco工藝
2、為代表的共氧技術(shù)專利屬于國(guó)外,國(guó)內(nèi)大部分企業(yè)因面臨技術(shù)壁壘和安全性等問(wèn)題,仍采用傳統(tǒng)氯醇法工藝。因此,開發(fā)環(huán)境友好的丙烯共氧制備環(huán)氧丙烷工藝,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
本文以叔丁基過(guò)氧化氫為氧源,六羰基鉬為催化劑催化丙烯環(huán)氧化合成環(huán)氧丙烷,首先制備六羰基鉬催化劑,并用FT-IR、ICP-AES等手段對(duì)其進(jìn)行了表征,同時(shí)對(duì)六羰基鉬和其他鉬系均相催化劑進(jìn)行了評(píng)價(jià),結(jié)果表明六羰基鉬在該體系中的催化反應(yīng)效果為最佳。
采用高效液相
3、色譜法測(cè)定產(chǎn)物中叔丁基過(guò)氧化氫的含量,在優(yōu)化的色譜條件下,丙烯環(huán)氧化體系中的各組分在4min內(nèi)可完全出峰,并得到良好的分離。結(jié)果表明,叔丁基過(guò)氧化氫具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998,回收率為99.42%~101.17%,重現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%~0.52%,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.79%,受酸堿性影響小。該方法精密度和準(zhǔn)確度都較高,且分析速度快,簡(jiǎn)便,經(jīng)濟(jì),是較為理想的檢測(cè)分析方法。
共氧化反應(yīng)選取六羰基鉬
4、為催化劑,采用單因素實(shí)驗(yàn),考察了催化劑濃度,反應(yīng)溫度,丙烯與叔丁基過(guò)氧化氫的摩爾比(烯過(guò)比),反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)環(huán)氧化反應(yīng)的影響,考察了鈷鹽助劑對(duì)反應(yīng)的影響,并在脫水方面對(duì)工藝的優(yōu)化進(jìn)行了探討。結(jié)果表明,將原料經(jīng)無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行脫水后,在鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7×10-4,反應(yīng)溫度120℃,烯過(guò)比6.5:1,反應(yīng)時(shí)間1h時(shí),反應(yīng)取得很好的效果,TBHP的轉(zhuǎn)化率為82.82%,環(huán)氧丙烷選擇性(相對(duì)于TBHP)為91.87%。
為探討這一共
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