液液萃取分離1,1,2-三氯乙烷-二甲基甲酰胺混合體系的研究.pdf

1、本文綜述了三氯蔗糖的用途、應(yīng)用前景及生產(chǎn)工藝;分析了三氯蔗糖生產(chǎn)過(guò)程中存在的溶劑回收問(wèn)題，即1，1，2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺（以下簡(jiǎn)稱DMF）混合體系的分離回收問(wèn)題;概述了1，1，2-三氯乙烷和DMF的性質(zhì)及用途;分析了1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系分離提純的難點(diǎn)并總結(jié)了國(guó)內(nèi)外對(duì)1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系分離的研究現(xiàn)狀，在此基礎(chǔ)上提出了采用液液萃取的方法分離1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系的新工藝。
　　依據(jù)

2、萃取劑選擇原則，根據(jù)1，1，2-三氯乙烷與DMF的不同水溶性特征，通過(guò)分析與實(shí)驗(yàn)確定了水作為萃取分離1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系的合適萃取劑。
　　從相平衡角度考察了以水作為萃取劑對(duì)1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系的抽提能力。確定了液液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定條件，在此條件下測(cè)定了1，1，2-三氯乙烷—DMF—水三元體系的液液平衡數(shù)據(jù)，并關(guān)聯(lián)了NRTL和UNIQUAC方程的模型參數(shù)，分析了模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差。結(jié)果表明UNI

3、QUAC與NRTL模型均能較好地關(guān)聯(lián)該三元液液平衡體系。
　　在模擬計(jì)算的基礎(chǔ)上首先進(jìn)行了多級(jí)錯(cuò)流實(shí)驗(yàn)，綜合考察了溶劑比和萃取級(jí)數(shù)對(duì)錯(cuò)流萃取結(jié)果的影響，結(jié)果表明在溶劑比S∶F=1∶1的比例下，采用四級(jí)萃取可使萃余相中1，1，2-三氯乙烷的含量達(dá)到99.52％，且DMF的回收率同時(shí)達(dá)到99.52％。
　　此后，進(jìn)行了連續(xù)逆流萃取實(shí)驗(yàn)，采用轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔分離1，1，2-三氯乙烷—DMF混合體系，考察了投料比對(duì)連續(xù)逆流萃取結(jié)果的影響，

4、結(jié)果表明，理論級(jí)數(shù)為8級(jí)的轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔，在溶劑比S∶F=1∶1的比例下，一次連續(xù)萃取可以得到99.30％的1，1，2-三氯乙烷。效果與錯(cuò)流萃取基本一致。
　　在錯(cuò)流液液萃取分離原料液（1，1，2-三氯乙烷與DMF混合體系）的基礎(chǔ)上萃余相中1，1，2-三氯乙烷含量達(dá)到99.52％，后續(xù)只需進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾即可得到高純度的1，1，2-三氯乙烷成品;而萃取相為存在少量DMF的水體系，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，可以采用多效精餾的方式予以回收。
　　本