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文檔簡介
1、本文綜述了三氯蔗糖的用途、應用前景及生產(chǎn)工藝;分析了三氯蔗糖生產(chǎn)過程中存在的溶劑回收問題,即1,1,2-三氯乙烷一二甲基甲酰胺(以下簡稱DMF)混合體系的分離回收問題;概述了1,1,2-三氯乙烷和DMF的性質(zhì)及用途;分析了1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系分離提純的難點并總結(jié)了國內(nèi)外對1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系分離的研究現(xiàn)狀,在此基礎上提出了采用液液萃取的方法分離1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系的新工藝。
依據(jù)
2、萃取劑選擇原則,根據(jù)1,1,2-三氯乙烷與DMF的不同水溶性特征,通過分析與實驗確定了水作為萃取分離1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系的合適萃取劑。
從相平衡角度考察了以水作為萃取劑對1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系的抽提能力。確定了液液平衡數(shù)據(jù)的測定條件,在此條件下測定了1,1,2-三氯乙烷—DMF—水三元體系的液液平衡數(shù)據(jù),并關聯(lián)了NRTL和UNIQUAC方程的模型參數(shù),分析了模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)的誤差。結(jié)果表明UNI
3、QUAC與NRTL模型均能較好地關聯(lián)該三元液液平衡體系。
在模擬計算的基礎上首先進行了多級錯流實驗,綜合考察了溶劑比和萃取級數(shù)對錯流萃取結(jié)果的影響,結(jié)果表明在溶劑比S∶F=1∶1的比例下,采用四級萃取可使萃余相中1,1,2-三氯乙烷的含量達到99.52%,且DMF的回收率同時達到99.52%。
此后,進行了連續(xù)逆流萃取實驗,采用轉(zhuǎn)盤萃取塔分離1,1,2-三氯乙烷—DMF混合體系,考察了投料比對連續(xù)逆流萃取結(jié)果的影響,
4、結(jié)果表明,理論級數(shù)為8級的轉(zhuǎn)盤萃取塔,在溶劑比S∶F=1∶1的比例下,一次連續(xù)萃取可以得到99.30%的1,1,2-三氯乙烷。效果與錯流萃取基本一致。
在錯流液液萃取分離原料液(1,1,2-三氯乙烷與DMF混合體系)的基礎上萃余相中1,1,2-三氯乙烷含量達到99.52%,后續(xù)只需進行簡單蒸餾即可得到高純度的1,1,2-三氯乙烷成品;而萃取相為存在少量DMF的水體系,根據(jù)文獻報導,可以采用多效精餾的方式予以回收。
本
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