多晶硅電磁冷坩堝連續(xù)熔化與定向凝固技術(shù)基礎(chǔ)研究.pdf

1、隨著市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇及光伏行業(yè)本身的迅猛發(fā)展,低成本化已成為太陽(yáng)能電池發(fā)展的主要方向。冷坩堝連續(xù)熔鑄技術(shù)由于其生產(chǎn)率高、對(duì)熔體無(wú)或少污染、無(wú)坩堝損耗及所得鑄錠組織性能比較均勻等優(yōu)點(diǎn),而逐漸被用于太陽(yáng)能電池用多晶硅錠的制備中。然而,在連續(xù)熔鑄過(guò)程中,由于冷坩堝壁的激冷,往往造成晶粒的斜向生長(zhǎng),因此,如何實(shí)現(xiàn)鑄錠中晶粒的定向生長(zhǎng)是推廣利用該技術(shù)的關(guān)鍵所在。本論文在國(guó)外冷坩堝連續(xù)熔鑄多晶硅技術(shù)基礎(chǔ)上，利用實(shí)驗(yàn)室的多功能電磁冷坩堝電磁約束成形裝置

2、,優(yōu)化制備了新型電磁冷坩堝,通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)與理論分析,進(jìn)行了冷坩堝連續(xù)熔鑄與定向凝固制備多晶硅的研究,獲得了表面質(zhì)量良好,內(nèi)部組織定向的多晶硅錠,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的冷坩堝連續(xù)熔鑄與定向凝固實(shí)驗(yàn)及其電學(xué)性能的測(cè)試與分析。
　　優(yōu)化設(shè)計(jì)并制備了一個(gè)內(nèi)腔尺寸為60mm×60mm,適用于多晶硅連續(xù)熔鑄與定向凝固的方形冷坩堝。在空載條件下,利用小線圈法對(duì)坩堝內(nèi)磁場(chǎng)強(qiáng)度分布進(jìn)行了測(cè)量與分析。磁場(chǎng)強(qiáng)度在線圈高度范圍內(nèi)較大,在線圈中

3、上部取得最大值,而后向兩端遞減,但在坩堝下部遞減的趨勢(shì)更為明顯;隨著加熱功率的增大、線圈安裝位置的提高,磁場(chǎng)強(qiáng)度增大;在同一高度上，沿坩堝中軸線及對(duì)角線,由坩堝壁往中心軸,磁場(chǎng)強(qiáng)度先逐漸減小,而后又在中心處略微上升。進(jìn)行了多晶硅啟熔實(shí)驗(yàn),研究了加熱功率、底托初始位置、底料預(yù)置量與顆粒度對(duì)啟熔效果的影響,并進(jìn)行熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)分析,解決了啟熔過(guò)程中熔體飛濺的問(wèn)題。
　　通過(guò)正交試驗(yàn),研究了加熱功率、抽拉速度及初始熔體保溫時(shí)間對(duì)鑄錠表面

4、質(zhì)量及宏觀組織的影響。多晶硅錠表面通常容易出現(xiàn)表面波紋、角部塌陷狀褶皺及未熔顆粒等缺陷,根據(jù)各表面缺陷的特征,分別揭示了其形成機(jī)制。理論分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著加熱功率、抽拉速度及初始熔體保溫時(shí)間的增大,表面質(zhì)量逐漸得以改善。冷坩堝連續(xù)熔鑄多晶硅過(guò)程中,凝固界面通常呈中間上凸,兩側(cè)上翹的形狀,即W形。隨著加熱功率、抽拉速度的提高及初始熔體保溫時(shí)間的縮短,凝固界面由凸界面逐漸向平界面、凹界面過(guò)渡,且晶粒尺寸逐漸減小;隨著加熱功率、抽拉速度

5、及初始熔體保溫時(shí)間的增大,鑄錠表層凝殼層厚度減小。通過(guò)對(duì)凝固界面中間最高點(diǎn)及兩端最低點(diǎn)的傳熱分析,解釋了工藝參數(shù)對(duì)宏觀組織的影響規(guī)律。另外,研究結(jié)果還表明,無(wú)論是表面質(zhì)量還是宏觀組織,加熱功率的影響最大,抽拉速度次之,初始熔體保溫時(shí)間的影響最小。
　　對(duì)定向凝固的鑄錠進(jìn)行了組織與雜質(zhì)分布的測(cè)試與分析。結(jié)果表明鑄錠宏觀組織由表層細(xì)晶區(qū)及中心粗大柱狀晶區(qū)組成。組織內(nèi)含有大量的位錯(cuò)缺陷,沿鑄錠縱向,中部與底部位錯(cuò)密度相差不大,為1～2×

6、106cm-2,而頂部較高;沿水平方向,表層凝殼區(qū)位錯(cuò)密度比內(nèi)部高。由于分凝效應(yīng),雜質(zhì)偏聚于鑄錠頂部,并析出形成了各雜質(zhì)元素組成的復(fù)雜相。利用連續(xù)熔鑄過(guò)程中溶質(zhì)的傳輸行為,建立了雜質(zhì)沿鑄錠生長(zhǎng)方向分布的模型,并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。沿鑄錠生長(zhǎng)方向,各金屬雜質(zhì)及磷的含量逐漸升高,硼、氧變化不大,而碳含量是先降低而后逐漸升高。研究結(jié)果還表明,除分凝外,真空內(nèi)揮發(fā)對(duì)于Al、Ca、P、O等易揮發(fā)雜質(zhì)的分布有重要的影響。
　　利用優(yōu)化的工