負載型Ni2P催化劑催化噻吩加氫脫硫反應性能的研究.pdf

1、以鈣鈉基膨潤土為原料,首先對其鈉化改型得到適合制備柱撐蒙脫石的基質(zhì),然后用不同OH-量使用交聯(lián)法制備Ce柱撐液,再進一步制備Ce-柱撐膨潤土。并以此為載體,用浸漬法制備Ni2P/Ce-PILC加氫脫硫催化劑,并用XRD,氮氣吸咐表征,H2-TPR等方法對催化劑進行了表征,考察了不同OH-的量、Ni/P的比值、負載量、還原溫度等對Ce-柱撐膨潤土的柱撐效果和對催化劑活性的影響。
　　 本文首先對江西廣豐的膨潤土進行提純和鈉化處理,

2、通過理化方法來對提純和鈉化后的膨潤土進行考察。實驗結果表明,經(jīng)過提純后的膨潤土和鈉化后結果較理想。適合進一步處理做為催化劑的載體。經(jīng)過鈉化后的膨潤土進行柱撐得到催化劑載體,以鎳源為Ni(NO3)2.6H2O,磷源為(NH4)2HPO4為間驅體,制備Ni2P催化劑,將活性組負載在不同的載體(二氧化鈦、酸改性海泡石、三氧化二鋁、柱撐膨潤土)上進行活性測試(以噻吩加氫脫硫為控針反應),得到了Ni2P負載在經(jīng)過處理的膨潤土的活性要高于傳統(tǒng)的的γ

3、-Al2O3與TiO2和酸改性海泡石。顯示了膨潤土作為新型催劑載體的優(yōu)點。
　　 對于實驗條件的探索中,確定了反應的還原溫度為500℃,當還原溫度太高的時候發(fā)現(xiàn)Ce柱撐的膨潤土作為載體會發(fā)生塌陷的現(xiàn)象,使得催化劑的反應活性降低,轉化率減小?？疾炝素撦d量的不同對催化劑活性的影響,結果表明當Ni2P負載量為20％H寸,催化劑的活性最大,噻吩轉化率為51%。同時Ni/P比例不同時,催化劑的活性也有差別,當Ni/P為2(摩爾質(zhì)量比)時,

4、Ni2P/Ce-PILC加氫脫硫催化劑活性最高。因為載體能夠影響到催化劑的活性,在載體制備過程中,柱撐液中的OH-起著極為關鍵的作用,所以本文重點考察了OH-對于載體的影響。研究的結果表明:在活性組分負載量為10%時,實驗條件為n(Ni):n(P)=2:1,焙燒溫度為500℃,焙燒時間為3小時,還原溫度為500℃時,還原時間為2小時,升溫速率為2℃/min,反應溫度為350℃的情況下,當n(OH-):n(Ce3+)=2.5:1時柱撐效果