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1、分散液液微萃取技術(shù)(DLLME),作為一種新型液相微萃取模式,具有操作簡(jiǎn)單、快速、高效等優(yōu)點(diǎn),受到分析工作者的高度關(guān)注。因其在萃取劑、分散方式、聯(lián)用技術(shù)等方面的快速發(fā)展,目前已被廣泛用于不同基質(zhì)樣品中不同分析對(duì)象的分析。本文從萃取劑及已有方法的應(yīng)用范圍兩方面做了相關(guān)工作,目的在于拓寬萃取劑的選擇范圍及擴(kuò)大已有方法的應(yīng)用范圍,建立更多用于實(shí)際樣品分析的有效方法。
本論文主要內(nèi)容如下:
1.建立了[C6MIM][
2、PF6]離子液體超聲輔助分散液液微萃取/高效液相色譜測(cè)定水樣和魚(yú)樣中孔雀石綠的新方法。在優(yōu)化的萃取條件下,方法的檢測(cè)限(按30)為0.005ng mL-1,精密度(RSD)為8.9%(C=0.5 ng mL-1,n=3),富集倍數(shù)可達(dá)220。該方法用于實(shí)際樣品的測(cè)定得到了滿意的結(jié)果。與用于測(cè)定孔雀石綠的其他方法相比,該方法具有檢測(cè)限低、萃取時(shí)間短、溶劑用量少、環(huán)境友好等特點(diǎn)。
2.以新型綠色溶劑-[Allylmim][PF
3、6]離子液體作為萃取劑,建立了溫控離子液體分散液液微萃取-高效液相色譜法用于同時(shí)測(cè)定水樣中的四種酚類物質(zhì)(2-氯酚、4-氯酚、雙酚A、4-叔丁基酚)。在優(yōu)化的萃取條件下,方法的檢測(cè)限為0.55-1.7 ng mL-1,精密度為2.2-5.4%(C=100 ng mL-1)。用于實(shí)際樣品的測(cè)定,加標(biāo)回收率在92.3-102.7%之間。本方法與文獻(xiàn)中報(bào)道的溫控分散液液微萃取方法相比,兩相更易分離。
3.建立了溶劑終止分散液液微
4、萃取/氣相色譜法用于水樣中多環(huán)芳香烴的測(cè)定,擴(kuò)大了溶劑終止分散液液微萃取方法的應(yīng)用范圍。在優(yōu)化的萃取條件下,方法的檢測(cè)限范圍是0.52—5.11μg L-1,用于實(shí)際樣品的測(cè)定,加標(biāo)回收率為80.2-115.1%。該方法與傳統(tǒng)的分散液液微萃取相比,具有操作簡(jiǎn)單、快速的特點(diǎn)。
4.建立了基于重質(zhì)溶劑的溶劑終止分散液液微萃取-高效液相色譜測(cè)定水樣中甲基對(duì)硫磷的新方法。在優(yōu)化的萃取條件下,方法的檢測(cè)限是0.03 ng mL-1,
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