氧化石墨烯固相萃取-分散液液微萃取聯(lián)用技術分析痕量阿特拉津的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、阿特拉津(atrazine),又稱莠去凈,以其殺草譜較廣、高效低毒的特性在世界范圍內得到了廣泛的應用。但是阿特拉津存在著潛在的致癌風險,因此發(fā)展高效靈敏準確的阿特拉津檢測方法具有重要意義。由于環(huán)境水體中三嗪類農藥的濃度很低,同時存在多種干擾物質,常規(guī)的監(jiān)測分析方法操作繁雜,試劑消耗量大,且檢測能力常常難以滿足要求。因此,有必要在檢測前對樣品進行分離富集處理,以提高檢出能力和結果準確性。
  固相萃取是廣泛采用的樣品前處理技術。吸附

2、劑是該技術的核心。氧化石墨烯比表面積大,含有大量羥基、羧基、環(huán)氧基、羰基等基團,是一種優(yōu)良的吸附劑。磁性納米材料具有超順磁性,借助外加磁場可實現(xiàn)快速的固液相分離。
  本文合成了磁性氧化石墨烯納米材料,研究了其對阿特拉津的吸附性能。以該材料為吸附劑,建立了固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質譜法(SPE-DLLME-GC/MS)分析測定水中阿特拉津的新方法,評估了它的分析性能,并將該方法成功應用于環(huán)境水樣阿特拉津的測定。

3、  本論文主要內容包括以下幾部分:
  1.介紹了本研究工作的研究背景和意義,綜述了環(huán)境樣品阿特拉津目前常用的前處理技術和檢測方法,并簡介了氧化石墨烯的性質及其在環(huán)境分析中的應用。
  2.采用改進Hummer法合成氧化石墨烯,后采用化學共沉淀法在GO表面負載Fe3O4粒子,制備磁性氧化石墨烯(MGO)。以紅外光譜儀、透射電鏡、磁強計對合成的磁性納米材料進行表征。并考察了MGO對阿特拉津的吸附性能。結果表明:合成的MGO納米

4、材料帶有GO的片狀結構的特征,負載的Fe3O4粒徑約為20nm,飽和磁化強度為29.76emu/g。材料對阿特拉津的吸附等溫線符合Freundlich模型,吸附動力學符合準二級動力學。
  3.優(yōu)化了MGO固相萃取水中的阿特拉津的各種萃取條件,如萃取時間、pH值、洗脫劑類型、洗脫劑用量、洗脫時間等。
  4.優(yōu)化了分散液液微萃取水中阿特拉津的影響因素,包括萃取劑的類型及用量,水樣pH,鹽濃度等,分散劑采用固相萃取中的洗脫液。

5、
  5.在優(yōu)化的分離富集條件下,建立了以MGO為吸附劑的固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質譜法分析環(huán)境水樣痕量阿特拉津的方法,并進行方法性能考察和應用。結果顯示,該方法富集倍數(shù)達1033,水樣中阿特拉津在0.05-50.0μg/L濃度范圍內線性關系良好,相關系數(shù)大于0.999。方法檢出限為0.2ng/L,定量限為0.75ng/L。方法加標回收率為87.6%-113.0%,RSD在4.23%-14.96%之間。本方法具有富集倍

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