氧化石墨烯固相萃取-分散液液微萃取聯(lián)用技術分析痕量阿特拉津的研究.pdf

1、阿特拉津(atrazine)，又稱莠去凈，以其殺草譜較廣、高效低毒的特性在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的應用。但是阿特拉津存在著潛在的致癌風險，因此發(fā)展高效靈敏準確的阿特拉津檢測方法具有重要意義。由于環(huán)境水體中三嗪類農(nóng)藥的濃度很低，同時存在多種干擾物質(zhì)，常規(guī)的監(jiān)測分析方法操作繁雜，試劑消耗量大，且檢測能力常常難以滿足要求。因此，有必要在檢測前對樣品進行分離富集處理，以提高檢出能力和結果準確性。
　　固相萃取是廣泛采用的樣品前處理技術。吸附

2、劑是該技術的核心。氧化石墨烯比表面積大，含有大量羥基、羧基、環(huán)氧基、羰基等基團，是一種優(yōu)良的吸附劑。磁性納米材料具有超順磁性，借助外加磁場可實現(xiàn)快速的固液相分離。
　　本文合成了磁性氧化石墨烯納米材料，研究了其對阿特拉津的吸附性能。以該材料為吸附劑，建立了固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法(SPE-DLLME-GC/MS)分析測定水中阿特拉津的新方法，評估了它的分析性能，并將該方法成功應用于環(huán)境水樣阿特拉津的測定。

3、　　本論文主要內(nèi)容包括以下幾部分:
　　1.介紹了本研究工作的研究背景和意義，綜述了環(huán)境樣品阿特拉津目前常用的前處理技術和檢測方法，并簡介了氧化石墨烯的性質(zhì)及其在環(huán)境分析中的應用。
　　2.采用改進Hummer法合成氧化石墨烯，后采用化學共沉淀法在GO表面負載Fe3O4粒子，制備磁性氧化石墨烯(MGO)。以紅外光譜儀、透射電鏡、磁強計對合成的磁性納米材料進行表征。并考察了MGO對阿特拉津的吸附性能。結果表明:合成的MGO納米

4、材料帶有GO的片狀結構的特征，負載的Fe3O4粒徑約為20nm，飽和磁化強度為29.76emu/g。材料對阿特拉津的吸附等溫線符合Freundlich模型，吸附動力學符合準二級動力學。
　　3.優(yōu)化了MGO固相萃取水中的阿特拉津的各種萃取條件，如萃取時間、pH值、洗脫劑類型、洗脫劑用量、洗脫時間等。
　　4.優(yōu)化了分散液液微萃取水中阿特拉津的影響因素，包括萃取劑的類型及用量，水樣pH，鹽濃度等，分散劑采用固相萃取中的洗脫液。

5、
　　5.在優(yōu)化的分離富集條件下，建立了以MGO為吸附劑的固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析環(huán)境水樣痕量阿特拉津的方法，并進行方法性能考察和應用。結果顯示，該方法富集倍數(shù)達1033,水樣中阿特拉津在0.05-50.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)大于0.999。方法檢出限為0.2ng/L，定量限為0.75ng/L。方法加標回收率為87.6％-113.0％，RSD在4.23％-14.96％之間。本方法具有富集倍