單異丙基萘異構(gòu)化反應(yīng)及其氧化制混合萘酚的研究.pdf

1、1—萘酚和2—萘酚是重要的有機(jī)化工原料，廣泛用于染料中間體和醫(yī)藥中間體，且需求量不斷增加。進(jìn)一步開發(fā)萘酚的合成技術(shù)，可高效生產(chǎn)高附加值的化工產(chǎn)品，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，萘酚的合成技術(shù)是國內(nèi)外企業(yè)和研究者的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。本論文針對其合成工藝復(fù)雜、環(huán)境污染大、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn)，擬研發(fā)高效的、清潔的、原子經(jīng)濟(jì)性高的異丙基萘合成萘酚生產(chǎn)工藝。以萘與丙烯反應(yīng)生成的α—和β—異丙基萘異構(gòu)體混合物為原料，較詳細(xì)地研究異構(gòu)化、氧化、分解等過程的

2、工藝條件，得出了如下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
　　 (1)采用正硅酸乙酯化學(xué)液相沉積法改性的HM分子篩，并以其為催化劑催化α—異丙基萘異構(gòu)化制備β—IPN。采用XRD譜圖、比表面積和表面酸性對改性前后HM分子篩催化劑進(jìn)行分析，考察了正硅酸乙酯沉積量、反應(yīng)溫度、空速等操作條件對異構(gòu)化反應(yīng)催化性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改性后的HM分子篩的骨架結(jié)構(gòu)基本不變，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出了適宜的操作條件：乙酸乙酯沉積量0．6g/mL、反應(yīng)溫度290℃、空速1

3、．0mL/min。對乙酸乙酯沉積量為0．6g/mL的HM分子篩催化劑的催化性能，計(jì)算了反應(yīng)平衡常數(shù)及反應(yīng)熱。
　　 (2)以一異丙基萘為原料考察了催化劑種類、催化劑濃度、引發(fā)劑種類、反應(yīng)溫度等因素對氧化目標(biāo)產(chǎn)物過氧化氫異丙基萘的產(chǎn)率和選擇性的影響，用化學(xué)滴定法進(jìn)行定性定量分析。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，反應(yīng)溫度為110℃，異丁醛為引發(fā)劑，NaOH的濃度為1．5％時(shí)反應(yīng)效果最好，轉(zhuǎn)化率為26．59％，產(chǎn)物中IPNHP的質(zhì)量百分含量為19．23