超細(xì)顆粒石墨微觀結(jié)構(gòu)演化研究.pdf

1、熔鹽反應(yīng)堆是四代堆之一，具有建立在物理原理上的固有安全性的優(yōu)點。熔鹽堆使用核石墨做慢化劑和支撐結(jié)構(gòu)材料，熔鹽會在石墨管道內(nèi)流通。核石墨在反應(yīng)堆內(nèi)始終處于快中子輻照環(huán)境，它的碳原子被多次擊出格點，這將會導(dǎo)致核石墨各種性能發(fā)生變化，比如改變它的尺寸、熱導(dǎo)率、電阻率、強(qiáng)度等，進(jìn)而縮短石墨在堆中的壽命。石墨在強(qiáng)中子輻照環(huán)境下產(chǎn)生的缺陷與宏觀表現(xiàn)密切相關(guān)，比如間隙原子、空位等。如果能夠建立石墨輻照缺陷和宏觀物理性質(zhì)，二者間的聯(lián)系，這將幫助我們理解

2、輻照損傷的機(jī)理并預(yù)測新的石墨在服役過程中的性能變化。我們知道，對于一種新石墨而言，必須通過輻照測試，才能稱為核石墨，輻照性能評估對于核石墨的應(yīng)用非常重要。但做中子輻照會受到各種因素限制且價格昂貴，相對而言離子輻照實驗更容易進(jìn)行，所以我們用離子輻照代替中子輻照，對新研制的有希望應(yīng)用到熔鹽堆的石墨進(jìn)行初級評估。
　　因此，本論文將利用129Xe26+離子進(jìn)行輻照研究，討論新石墨在不同劑量下輻照產(chǎn)生的微結(jié)構(gòu)變化和力學(xué)性能的變化，并嘗試建

3、立二者的聯(lián)系，為新石墨輻照效應(yīng)的初級評估提供參考。
　　本文主要做了三項研究。
　　1.我們采用了7MeV的129Xe26+輻照沉積在IG-110核石墨基底上的熱解炭涂層，并且用成熟的IG-110核石墨作對比，利用掃描電子顯微鏡(SEM)、場發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)、拉曼光譜(Raman)、X射線衍射技術(shù)(XRD)和納米壓痕技術(shù)等，對新石墨離子輻照后的性能進(jìn)行表征。輻照使得新各向異性涂層顆粒邊界變模糊，加大輻照劑量甚至發(fā)

4、生起皮，129Xe26+轟擊破壞了涂層表面的微結(jié)構(gòu)及機(jī)械完整性;通過TEM直接觀察到了輻照后基層彎曲、位錯顯著增加;拉曼分析顯示，輻照使面內(nèi)微晶尺寸減小，間隙原子型缺陷增加;較低劑量輻照后涂層的硬度增加，歸因于129Xe26+離子輻照所產(chǎn)生晶格缺陷，對基層的釘扎效應(yīng)。
　　2.采用7MeV129Xe26+輻照用中間相炭微球和等靜壓方法新研制的NPIG超細(xì)顆粒石墨，利用SEM、Raman、XRD、TEM以及納米壓痕等，研究它的微結(jié)構(gòu)

5、和力學(xué)性能變化，并討論力學(xué)性能和微結(jié)構(gòu)演化間的聯(lián)系。在掃描電鏡下看到，隨輻照劑量的增加，NPIG超細(xì)顆粒石墨表面的形貌顯示有一個先變平整，之后碎屑化，與IG-110核石墨不同的是，NPIG石墨在峰值劑量5dpa時變成大小不等的分散的球型顆粒分布;拉曼結(jié)果指出，隨著輻照增加，表面石墨結(jié)構(gòu)經(jīng)歷由微晶到納米晶，逐漸非晶化的過程。并且相比于IG-110核石墨，超細(xì)顆粒石墨NPIG對拉曼測試更敏感。拉曼結(jié)果與掃描電鏡得到的表面形貌演變結(jié)果一致。透

6、射電鏡結(jié)果指出，輻照后石墨結(jié)構(gòu)基層扭曲、斷裂非常嚴(yán)重，這為譜學(xué)測試提供了直接證據(jù);硬度和楊氏模量隨輻照劑量增大而增大的變化，和缺陷增大的趨勢相一致，這時硬度和楊氏模量的增大可能是缺陷的位錯釘扎效應(yīng)導(dǎo)致的，在2.5dpa時，IG-110硬度出現(xiàn)下降，但NPIG石墨機(jī)械性能變化沒有IG-110顯著。
　　3.雖然我們的石墨是由不含粘結(jié)劑的中間相炭微球制成，但在TEM圖中，還觀察到文獻(xiàn)中指出的喹啉不溶物形態(tài)的存在，這種形態(tài)一般出現(xiàn)在粘結(jié)