---氣相色譜法檢測(cè)大豆油脂肪酸組成

1、－－－氣相色譜法檢測(cè)大豆油脂肪酸組成,油脂中脂肪酸含量測(cè)定,油脂是食品加工中重要的原料和輔料，也是食品的重要組分和營(yíng)養(yǎng)成分。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是目前最常用的方法，也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如：GB/T17377）規(guī)定應(yīng)用的檢測(cè)方法。 甲酯化是分析動(dòng)植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法，也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T 17376-1998）,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜法測(cè)食用油脂肪酸組成的原理掌握樣品的前處理方法學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪

2、酸組分的色譜分析技術(shù),色譜分析法,氣相色譜系統(tǒng)和理論樣品前處理,色譜理論,色譜法是一種重要的分離分析方法，它是根據(jù)不同的待分離組分在兩相中作用能力不同而達(dá)到分離目的的。 塔板理論、 速率理論、 層析理論,氣相色譜儀,氣相色譜儀主要包括四部分：載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng) 載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng)，然后進(jìn)入檢測(cè)器熱

3、導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過(guò)熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。,常用的載氣：氮?dú)鈿錃夂?、進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室。進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。對(duì)汽化室的要求是：（1）體積小；（2）熱容量大；（3）對(duì)樣品無(wú)催化作用,,,,,,,載氣入口,接色譜柱,散熱片,加熱塊,,,,,汽化室示意圖,分流出口,,毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,氣相色譜儀的基本流路圖,3、分離系

4、統(tǒng),恒溫和程序升溫分析烴類(lèi)化合物,檢測(cè)器,作用：將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)，然后紀(jì)錄下來(lái)。要求：靈敏度高線性范圍寬 響應(yīng)速度快結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 通用性強(qiáng)常用檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器 電子捕獲檢測(cè)器,氣相色譜的檢測(cè)器,,FID的檢測(cè)原理,在氫火焰中，有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子，該離子強(qiáng)度與含

5、量成正比。該檢測(cè)器檢出的是有機(jī)化合物。無(wú)機(jī)氣體及氧化物在該檢測(cè)器無(wú)響應(yīng)。,FID檢測(cè)器,TCD的檢測(cè)原理,利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器。靈敏度低，通常用來(lái)測(cè)氣體樣品。,樣品的預(yù)處理,有機(jī)溶劑萃取固相萃?。ㄎ街ǎ┐祾卟都o態(tài)頂空微固相萃取衍生化,樣品前處理—樣品衍生化,前處理的作用 降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性， 增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解， 防止吸附， 改善分離，

6、 加入官能團(tuán),使用選擇性檢測(cè)器,提高靈敏度。油脂分析常用的前處理方法 甲酯化、乙酯化 甲酯化 堿催化、 酸催化、BF3催化,甲酯化步驟,取樣皂化—樣品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物，將脂肪酸從三甘酯上釋放出來(lái)，BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，樣品在BF3的催化作用下與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成脂肪酸甲酯，萃取—加入正己烷將甲酯萃取出加入飽和食鹽水—將甲酯與其他水溶性物質(zhì)分開(kāi)移取甲酯樣品，進(jìn)樣分析,