超臨界萃取-氣相色譜法檢測(cè)農(nóng)藥多殘留方法的研究.pdf

1、在農(nóng)業(yè)中為了提高病蟲害防治效果和抑制病蟲害的抗藥性，常常交替使用不同種類的農(nóng)藥，或使用多類農(nóng)藥混配的復(fù)合農(nóng)藥，從而引起農(nóng)產(chǎn)品中的多農(nóng)藥殘留。這些殘留農(nóng)藥對(duì)農(nóng)產(chǎn)品造成嚴(yán)重污染，也給人體健康帶來(lái)極大危害。因此對(duì)農(nóng)產(chǎn)品特別是生鮮蔬菜、水果實(shí)施農(nóng)藥殘留檢測(cè)，已成為社會(huì)各界的共同要求。傳統(tǒng)的單一農(nóng)藥殘留測(cè)試方法已不能適應(yīng)新的監(jiān)測(cè)要求。超臨界萃取(SFE)是近年來(lái)發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的一種新的樣品前處理技術(shù)，它克服了傳統(tǒng)的索氏提取(液體溶劑提取)費(fèi)時(shí)

2、費(fèi)力、回收率低、重現(xiàn)性差、污染嚴(yán)重等弊端，使樣品的提取過(guò)程更加快速簡(jiǎn)便，特別是基本消除了有機(jī)溶劑對(duì)人體和環(huán)境的危害。 本課題主要是用超臨界萃取法對(duì)果蔬中常用農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行提取及凈化方法進(jìn)行研究，旨在建立一種適用于果蔬中常用農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)方法。 本文采用超臨界萃取方法進(jìn)行樣品前處理，通過(guò)對(duì)蔬菜中農(nóng)藥的萃取實(shí)驗(yàn)，即萃取壓力、萃取溫度、吸附肼及改性劑的調(diào)節(jié)，建立了最佳的萃取條件。實(shí)驗(yàn)確定如下方法：萃取壓力200atm，

3、萃取溫度50℃，不銹鋼吸附阱、甲醇改性劑用乙酸乙酯洗脫。氣相色譜—質(zhì)譜法在選擇離子模式下進(jìn)行快速測(cè)定，以保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行定性、定量。 在測(cè)定方法上，確定的優(yōu)化色譜條件：DB5MS30m×0.32mm×0.25μm色譜柱，安裝預(yù)柱，載氣：氦氣，程序升溫，初始溫度50℃，20℃/min至120℃，8℃至280℃，保留15min，恒流，進(jìn)樣口260℃，接口溫度250℃，不分流進(jìn)樣2μl。MS條件，EI電離，70eV，離子溫度20

4、0℃，檢測(cè)電壓350V，50～500u全掃描，單次掃描0.45s，選擇離子檢測(cè)根據(jù)被測(cè)物的保留時(shí)間，在對(duì)應(yīng)的時(shí)間窗內(nèi)設(shè)定特征離子，單次掃描用時(shí)0.1s，溶劑延時(shí)5min。四極桿質(zhì)譜分析儀采用選擇離子模式，監(jiān)視每種農(nóng)藥的2-3種特征離子。 對(duì)黃瓜樣品進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，分別添加0.2mg/kg、0.1mg/kg、0.05mg/kg，平均回收率在72～108％之間，變異系數(shù)為2.45～19.11％。大多數(shù)農(nóng)藥的回收率、變異系數(shù)都很理