濕化學(xué)法制備Li基陶瓷微球的工藝研究.pdf

1、在國際熱核試驗(yàn)堆的包層概念設(shè)計(jì)中,鋰基陶瓷材料是目前固態(tài)氚增殖劑中重要的候選材料之一。其中,Li2TiO3在鋰密度、熱穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率、機(jī)械強(qiáng)度、吸濕性和鋰損失方面都很好,而Li4SiO4具有利于離子遷移的結(jié)構(gòu)。本文采用溶膠凝膠法和低溫燃燒法制備Li2TiO3納米粉體,并以此粉體為原料采用直接濕法制備Li2TiO3陶瓷微球；同時(shí)探索了溶膠凝膠法制備Li4SiO4納米粉體及以此粉體為原料采用直接濕法制備Li4SiO4陶瓷微球的工藝。

2、　　 以鈦酸四丁酯和硝酸鋰為原料,采用溶膠凝膠法在600℃合成了20nm的Li2TiO3納米陶瓷粉體。通過成膠情況分析確定了最佳螯合劑檸檬酸摩爾用量為金屬離子摩爾用量的2倍,通過TG/DTA、XRD、TEM等測試技術(shù)分析,確定了最佳pH值為5,最佳煅燒制度為2℃/min,升溫至500℃再以5℃/min升溫至600℃并保溫2h。在溶膠中添加硝酸銨做為氧化劑采用低溫燃燒法探索了Li2TiO3納米粉體的合成工藝,XRD分析結(jié)果表明所合成Li

3、2TiO3陶瓷粉體中含有Li4Ti5O12等雜相。
　　 采用納米粉體利用直接濕法制備了Li2TiO3陶瓷微球,系統(tǒng)研究了凝膠劑對微球成型工藝的影響。結(jié)果表明,瓊脂含量為3％,水用量為粉體質(zhì)量的3倍時(shí),Li2TiO3陶瓷微球可以獲得較好的成球質(zhì)量。微球的燒結(jié)行為和顯微結(jié)構(gòu)顯示,升溫速度為2℃/min,1200℃燒結(jié)的微球具有最大的燒結(jié)密度(理論密度的90.5％)。陶瓷微球的比熱在工作溫度范圍內(nèi)隨著溫度的升高而增大,與德拜理論相吻

4、合。當(dāng)高于400℃時(shí),Li2TiO3陶瓷微球的熱導(dǎo)率隨著溫度的升高而增大,說明材料在高溫時(shí)具有良好的導(dǎo)熱性。
　　 以正硅酸乙酯和硝酸鋰為主要原料,采用溶膠-凝膠法合成了Li4SiO4陶瓷粉體,利用濕法成球技術(shù)制備了毫米級Li4SiO4陶瓷微球。結(jié)果表明:PH值對Li4SiO4陶瓷粉體的相結(jié)構(gòu)有較大影響。在中性和酸性條件下得到的是Li4SiO4與Li2SiO3的混合相,而在堿性條件下得到的是純Li4SiO4相。凝膠劑含量在10％