濕化學(xué)法制備鈦酸鉀晶須的研究.pdf

1、鈦酸鉀晶須是一族性能十分優(yōu)異的合成纖維，通常用K<,2>O·nTiO<,2>(11=1，2,4,6,8)表示其組成。目前，工業(yè)生產(chǎn)鈦酸鉀晶須的方法是固相燒結(jié)法，其主要缺點(diǎn)是能耗高、工藝復(fù)雜以及晶須產(chǎn)品質(zhì)量難以控制等；而現(xiàn)有水熱法制備鈦酸鉀晶須的主要問(wèn)題是壓力較高、危險(xiǎn)性大或不能一步合成六鈦酸鉀晶須。本文分別在常壓和較低的水熱反應(yīng)壓力下研究了鈦酸鉀晶須的制備方法，表征了所得的產(chǎn)品，并對(duì)水熱反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了探討。 結(jié)果表明，在常壓下

2、、高濃度氫氧化鉀溶液中難以直接獲得高質(zhì)量的鈦酸鉀晶須。為獲得六鈦酸鉀晶須，首先需在溶液中制備其前驅(qū)體，然后輔以燒結(jié)處理工序。與燒結(jié)法相比，在高濃KOH水溶液中制備的前驅(qū)體可在較低的溫度(550℃)下轉(zhuǎn)化為六鈦酸鉀。研究發(fā)現(xiàn)，制備條件對(duì)前驅(qū)體的種類、結(jié)晶度和形貌有明顯的影響，從而影響了六鈦酸鉀的形貌和產(chǎn)率。因此，可以通過(guò)調(diào)節(jié)前驅(qū)體的制備條件來(lái)控制最終產(chǎn)物形貌和產(chǎn)率。 在水熱環(huán)境下，系統(tǒng)考察了鈦源以及反應(yīng)條件等對(duì)水熱反應(yīng)進(jìn)程、產(chǎn)物物

3、相以及晶須形貌等的影響。結(jié)果表明，偏鈦酸、銳鈦型TiO<,2>和金紅石型TiO<,2>與KOH反應(yīng)的活性依次遞減。但當(dāng)以偏鈦酸為鈦源時(shí)，難以獲得高質(zhì)量的鈦酸鉀晶須。而以銳鈦型TiO<,2>為鈦源時(shí)，可以直接獲得長(zhǎng)約10～20um、直徑約為200～700nm的高品質(zhì)的六鈦酸鉀晶須。 研究發(fā)現(xiàn)，初始KOH濃度、鉀鈦比、保溫溫度和時(shí)間以及降溫制度等均顯著影響了六鈦酸鉀晶須的質(zhì)量。獲得了制備六鈦酸鉀晶須的優(yōu)化條件：初始KOH濃度為10％

4、(wt％)，K<,2>O/TiO<,2>摩爾比5，保溫溫度為300℃，保溫時(shí)間為5h，采用隨爐冷卻方式降溫等。在該水熱反應(yīng)過(guò)程中壓力在～80atm，所得六鈦酸鉀為單斜晶體結(jié)構(gòu)，分子式為K<,2>Ti<,6>O<,13>·0.85H<,2>O，晶須沿[110]方向生長(zhǎng)。初步探討了優(yōu)化條件下水熱合成鈦酸鉀晶須的機(jī)理。可以認(rèn)為，當(dāng)水熱反應(yīng)升溫至250℃以前主要是銳鈦型TiO<,2>微粒的溶解反應(yīng)過(guò)程，在從250℃升溫至300℃期間主要是TiO