食品中三聚氰胺的分子印跡-固相萃取衛(wèi)生檢驗(yàn)方法研究.pdf

1、針對近年來嚴(yán)重的三聚氰胺污染乳制品事件,本文制備了兩類六組三聚氰胺分子印跡聚合物,對其形態(tài)進(jìn)行了現(xiàn)代技術(shù)表征,對其識別特性進(jìn)行了動力學(xué)和熱力學(xué)分析。在實(shí)際樣品分析中,應(yīng)用自制的分子印跡聚合物制備了固相萃取三聚氰胺的分離柱,排除了樣品基質(zhì)的影響。根據(jù)荷移反應(yīng)建立了三聚氰胺的紫外分光光度法測定新方法,應(yīng)用表面活性劑增敏,提高了新方法檢測三聚氰胺的靈敏度。
　　本文第二章,以三聚氰胺為模板分子,分別以α-甲基丙烯酸、丙烯酰胺為功能單體,

2、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,本體聚合法制得了MEL-MAA和MEL-AM兩類6組三聚氰胺的分子印跡聚合物,優(yōu)選了其中一組特異性強(qiáng)的聚合物用于后續(xù)研究。該組合模板三聚氰胺和單體MAA的比例為1:12,采用乙醇/水(1:5,V/V)作為致孔劑,60℃熱聚合。利用掃描電鏡觀察、紫外光譜和紅外光譜分析等方法對聚合物的物理特征進(jìn)行了表征。同時(shí)通過對聚合物吸附能力的熱力學(xué)和動力學(xué)特性分析,研究了聚合物對三聚氰胺的印跡機(jī)理和識別能力,發(fā)現(xiàn)聚合物對模

3、板分子的吸附能力來自于一類結(jié)合位點(diǎn),MEL-MAA比 MEL-AM具有更好的吸附能力,它們的結(jié)合位點(diǎn)的最大結(jié)合量分別為235.58μmol/g,125.35μmol/g。
　　本文第三章,以自制的MEL-MAA分子印跡聚合物為填料,制備了三聚氰胺分子印跡聚合物-固相萃取小柱,研究了小柱萃取的優(yōu)化條件。當(dāng)三聚氰胺分子印跡聚合物固相萃取條件采用的上樣液為40％甲醇,淋洗液為10%甲醇/水,洗脫液為5%乙酸的甲醇溶液時(shí),固相萃取柱對三聚

4、氰胺的回收率高于非印跡聚合物固相萃取小柱的回收率。實(shí)驗(yàn)中將制備的三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱用于奶制品中三聚氰胺的前處理,結(jié)果顯示,經(jīng)過MIPs凈化后,樣品基質(zhì)對檢測的干擾大大降低,同時(shí)提高了檢測的靈敏度。在選用的兩個(gè)加標(biāo)濃度下,三聚氰胺的回收率分別為95.8%和90.4%。
　　本文第四章,應(yīng)用荷移反應(yīng),建立了三聚氰胺的紫外分光光度檢測新方法。在 pH=7.55的Tris-HCl緩沖溶液中,以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨

5、(CTMAB)為增敏劑,電子給體三聚氰胺與電子受體四氯對苯醌之間發(fā)生荷移反應(yīng),其荷移產(chǎn)物的紫外吸光度 A值與體系中三聚氰胺的濃度呈良好的線性關(guān)系;方法的線性范圍為8.61×10-8mol/L~2.60×10-6mol/L,r=0.9995,檢出限為2.58×10-8mol/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.89%。在測定波長309nm處,配合物的表觀摩爾吸光系數(shù)為7.50×105 L·mol-1·cm-1。按照國標(biāo)法處理樣品,采用本法測定,回收率偏