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文檔簡介
1、以次磷酸鈉為原料,利用轉(zhuǎn)化反應(yīng)制備次磷酸鋁,是獲得具有高純度和特殊粒度要求的阻燃劑次磷酸鋁的有效方法,提高轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品純度是該方法過程優(yōu)化的主要目標(biāo)。交互反應(yīng)6NaH2PO2+Al2(SO4)3=2Al(H2PO2)3+3Na2SO4的相關(guān)體系,涉及四個二元體系,四個三元體系和一個交互四元體系,掌握這些體系的固液相平衡規(guī)律是進(jìn)行過程設(shè)計、優(yōu)化和控制的基礎(chǔ)。然而,相關(guān)的相圖數(shù)據(jù)缺乏。為此本文開展了轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)次磷酸鋁的固液相平衡研究,這將對
2、豐富水鹽體系基礎(chǔ)數(shù)據(jù),指導(dǎo)Al(H2PO2)3的生產(chǎn)都具有非常重要的意義。
本研究采用等溫溶解平衡法測定了Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O、Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O、NaH2PO2-Na2SO4-H2O、Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元水鹽體系,交互四元體系Na+,Al3+//SO42-,H2PO2--H2O在50℃時的溶解度數(shù)據(jù),并利用濕渣法和X射線衍射相結(jié)合的方法對平衡固相的
3、組成進(jìn)行了分析,繪制了相應(yīng)的相圖。研究結(jié)果表明:
(1)次磷酸鋁采用堿溶的方法,簡單易操作,且測定結(jié)果更穩(wěn)定,可靠。該方法已被《工業(yè)次磷酸鋁》化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用,計劃編號為:2013-1129T-HG。次磷酸鋁的溶解度隨溫度的升高而減小。
(2)Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O三元體系為有含水復(fù)鹽生成的相圖,該相圖存在4個區(qū)域,即Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)、Al(H2PO2)3的結(jié)晶區(qū)、復(fù)鹽
4、Al(H2PO2)3Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
(3)Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元體系為有含水復(fù)鹽生成的相圖,該相圖存在4個區(qū)域,即Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)、Na2SO4的結(jié)晶區(qū)、復(fù)鹽NaAl(SO4)2·6H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
(4)Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O三元體系相圖屬于簡單體系相圖,該相圖存在3個區(qū)域,即NaH2PO2·H2O的結(jié)晶
5、區(qū)、Al(H2PO23的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
(5)NaH2PO2-Na2SO4-H2O三元體系相圖屬于簡單體系相圖,該相圖存在3個區(qū)域,即Na2SO4的結(jié)晶區(qū)、NaH2PO2·H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
(6)轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成時間隨溫度升高迅速減小,70℃以上,反應(yīng)完成時間小于1小時。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,隨溫度升高而增大,70℃以上,反應(yīng)完成轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%以上。Na+,Al3+//SO42-,H2PO2--H2O四元體系相圖,
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