β-羥乙基砜硫酸酯活性染料中間體的合成及綠色工藝優(yōu)化.pdf

1、近年來，活性染料的研究漸漸成為染料行業(yè)的熱點。一些現(xiàn)已成熟的工藝得到的活性染料還存在諸多弊病，例如：活性中間體及其染料合成中產(chǎn)生大量有色污水、染料的利用率低、活性染料固色率以及色牢度不夠等等。這些最終會導(dǎo)致一系列生態(tài)環(huán)境污染和原子經(jīng)濟性問題，而其中固色率又是活性染料的頭等問題，固色率的的提高不僅可以節(jié)約染料用量，而且能降低污染，是染料行業(yè)主要的研究發(fā)展趨勢。
　　本課題的研究內(nèi)容主要是合成一種新型的活性染料中間體，改善染料中間體的

2、水溶性，便于進一步和染料母體嫁接并應(yīng)用，提高染料的利用率和固色率。利用1HNMR、13CNMR、FT-IR對所得中間體化合物的結(jié)構(gòu)進行了表征，同時優(yōu)化反應(yīng)條件，找到一條綠色經(jīng)濟的工藝路線，盡可能達到較高的產(chǎn)率，符合當(dāng)代生產(chǎn)工藝的各種要求。論文的主要工藝研究內(nèi)容如下：
　　1.β-羥乙基砜硫酸酯活性染料中間體化合物5的合成。用β-巰基乙醇與2-氯乙胺鹽酸鹽在堿性條件下反應(yīng)得到硫醚類化合物1；之后和對硝基苯甲酰氯在冰浴條件下進行酰胺化

3、反應(yīng)，可以得到化合物2，反應(yīng)產(chǎn)率90％左右；將化合物2在酸性條件下用過氧化氫氧化可以得到氧化產(chǎn)物即化合物3，產(chǎn)率可達95%；化合物3在雷尼鎳和水合肼條件下或者雷尼鎳和氫氣的條件下得到還原產(chǎn)物化合物4，在前者條件下產(chǎn)率大于80%，后者條件產(chǎn)率接近100%；將化合物4在濃硫酸的條件下加熱反應(yīng)，最后可以得到目標中間體酯化產(chǎn)物化合物5，外觀為乳白色，經(jīng)測定氨基值94.6%，酯值94.3%，產(chǎn)率可達96%。整個工藝的總產(chǎn)率按雷尼鎳和氫氣的還原條件