基質固相分散-氣相色譜法測定油菜籽中有機磷農藥殘留檢測技術研究.pdf

1、農藥對確保農業(yè)豐產豐收做出了巨大貢獻,但同時農藥的殘留問題也給人類帶來了潛在的威脅.我國是油菜的生產大國,油菜籽是我國的植物油源和飼料蛋白源.研究油菜籽中的農藥殘留對保證人們的健康有重要的意義. 油菜籽含油量高達40﹪,高含油量的樣品容易對色譜柱造成損傷并產生信號抑制效應,如何將殘留農藥從油菜籽中高效分離凈化是油菜籽中多農殘檢測的關鍵.本文對油菜籽中有機磷農藥多殘留的提取、凈化技術和氣相色譜檢測條件進行了研究,建立了基質固相分散

2、-氣相色譜檢測油菜籽中多種有機磷農藥殘留的方法,并利用所建立的方法對2006年的全國油菜普查樣品進行有機磷農藥殘留的檢測,本文的主要研究結果如下:1.采用基質固相分散法從油菜籽中提取凈化有機磷農藥殘留,針對油菜籽中含油量高的特點,對基質固相分散的固相萃取材料、洗脫劑、填料比、二次凈化材料和方式等影響有機磷農藥提取、凈化效率的因素進行研究,建立了以2g弗羅里硅土為固相萃取材料,10mL丙酮為洗脫劑,填料比為1:4,采用ODS-C<,18>

3、和活性炭為二次凈化材料,圃相分散方式凈化的油菜籽中有機磷農藥殘留提取、凈化的前處理方法.2.在氣相色譜分離條件方面,對色譜柱類型等色譜條件進行了研究,從而建立了油菜籽中有機磷農藥多種殘留氣相色譜檢測技術.利用建立的檢測方法對14種有機磷農藥進行加標同收實驗并與國家標準方法中有機磷農藥殘留檢測方法比較,結果顯示,14種有機磷農藥的加標回收率范圍為79.6-113.3﹪,相對標準偏差小于10﹪,同收率和相對標準偏差滿足農藥殘留檢測中的準確度

4、和精密度的要求.采用基質固相分散為前處理方法的回收率比國家標準方法回收率提高7.3-39.9﹪.3.采用本研究建立的油菜籽有機磷農藥多種殘留檢測技術對我國油菜主產區(qū)征集的140份油菜籽樣品進行檢測,抽檢的140個油菜籽樣品中有機磷農藥殘留的檢出率為6.4﹪.檢出的農藥有甲胺磷、甲拌磷、甲基對硫磷、樂果、毒死蜱5種.5種有機磷農藥的檢出率分別為6.4﹪、3.6﹪、3.6﹪、2.1﹪和4.2﹪,說明我國油菜籽中有機磷農藥殘留存在潛在的威脅.