蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品前處理方法研究.pdf

1、本論文主要分為四部分:
　　第一部分:蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品前處理方法研究進(jìn)展。介紹了農(nóng)藥的分類、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀、農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方法,并對(duì)傳統(tǒng)的經(jīng)典前處理放與QuEChERS法比較,分析了傳統(tǒng)前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
　　第二部分:標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定蔬菜中毒死蜱殘留的萃取效率。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)法對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥毒死蜱在各類蔬菜中的萃取效率實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步了解傳統(tǒng)的前處理方法,評(píng)價(jià)國(guó)標(biāo)法在實(shí)際檢測(cè)中的應(yīng)用,測(cè)定了多種蔬菜中農(nóng)藥殘留的萃

2、取效率。
　　1.氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用色譜比較。通過(guò)對(duì)毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定,比較儀器的檢出限、精密度,對(duì)氣相色譜的特征檢測(cè)器,氣質(zhì)聯(lián)用色譜的質(zhì)譜檢測(cè)器做出評(píng)價(jià)。氣相色譜最小檢測(cè)限0.1mg/kg,明顯低于質(zhì)譜最小檢測(cè)限1mg/kg;氣相色譜RSD=8.5％,質(zhì)譜RSD=6.6%。
　　2.國(guó)標(biāo)法測(cè)定油菜、菠菜、芹菜、黃瓜中毒死蜱的萃取效率,并對(duì)回收率進(jìn)行比較,總體回收率57%-78%, RSD=6.1%-8.4%。
　　

3、第三部分,纖維素蛋白質(zhì)對(duì)毒死蜱回收率的影響。通過(guò)加入纖維素,蛋白質(zhì)后,對(duì)毒死蜱在有機(jī)溶劑-水相體系中萃取率的測(cè)定,來(lái)研究纖維素,蛋白質(zhì)對(duì)毒死蜱的加標(biāo)回收率的影響。并測(cè)定不同蔬菜中水分,蛋白質(zhì)的含量,試圖通過(guò)對(duì)不同蔬菜蛋白質(zhì)含量的比較,找出蔬菜基質(zhì)中影響毒死蜱萃取效率的原因。
　　1.毒死蜱在有機(jī)溶劑-水相體系中萃取效率的測(cè)定。通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件,加入大豆纖維素或蛋白質(zhì),來(lái)研究纖維素,蛋白質(zhì)對(duì)毒死蜱萃取率的影響。
　　2.蔬菜中

4、水分、蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。測(cè)定油菜、菠菜、黃瓜、茄子、芹菜中的水分、蛋白質(zhì)含量,比較不同蔬菜中的水分、蛋白質(zhì)含量。實(shí)驗(yàn)表明菠菜中水分含量90.62%,其他蔬菜水分含量均在94%左右,菠菜中蛋白質(zhì)含量2.1%,其他蔬菜蛋白質(zhì)含量在1.2%-1.5%之間。
　　3.尋找毒死蜱萃取效率與蔬菜中蛋白質(zhì)含量的關(guān)系,確定蛋白質(zhì)對(duì)蔬菜中毒死蜱的分配平衡有影響,但不是蔬菜中毒死蜱萃取效率的決定因素。
　　第四部分,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方法

5、改進(jìn)。傳統(tǒng)的前處理方法與QuEChERS法比較,有很多不足之處,不適應(yīng)當(dāng)代農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè),本實(shí)驗(yàn)以毒死蜱,敵敵畏為例,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行改進(jìn)。
　　1.芹菜中毒死蜱殘留檢測(cè)前處理方法的研究。通過(guò)對(duì)溶劑的改進(jìn),實(shí)驗(yàn)步驟的簡(jiǎn)化,提高毒死蜱的加標(biāo)回收率以及檢測(cè)效率,經(jīng)改進(jìn)后,毒死蜱回收率>90%,RSD<10%,檢出限<0.005mg/kg。
　　2.芹菜中敵敵畏的前處理方法研究。以石油醚為萃取劑,不能夠?qū)硵澄愤M(jìn)行有效的萃取,毒死