濁點萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定蘋果汁中的有機磷農(nóng)藥殘留.pdf

1、蘋果是我國的主要農(nóng)產(chǎn)品，資源極為豐富，然而在種植過程中，由于受到病蟲害影響，產(chǎn)量和質(zhì)量逐漸下降，為防治病、蟲的侵害，果農(nóng)們大量使用農(nóng)藥，從而引起農(nóng)藥殘留問題。隨著消費者健康意識的增強和國際市場競爭加劇，市場對產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來越高，發(fā)達國家對我國出口產(chǎn)品設(shè)置了諸多技術(shù)壁壘，尤其是日本肯定列表實施后，加大了對果汁出口農(nóng)藥殘留檢測的要求，并制定了嚴格的限量標準。為保障消費者飲食安全，增強產(chǎn)品的市場競爭力建立快速準確的農(nóng)藥殘留分析方法十分必

2、要。
　　 本文對蘋果汁中45種有機磷類農(nóng)藥的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜檢測條件進行了研究，建立了濁點萃取前處理技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法檢測蘋果汁中45種有機磷的方法。主要研究結(jié)果如下：
　　 1.對45種有機磷農(nóng)藥進行了色譜條件優(yōu)化。通過不同色譜柱的比較、以及對程序升溫條件的優(yōu)化，確定了45種農(nóng)藥的定性離子和定量離子。在優(yōu)化的色譜及質(zhì)譜條件下，45種有機磷類農(nóng)藥能夠?qū)崿F(xiàn)很好的分離、準確的定性及定量、線性關(guān)系良好，線性范

3、圍在0.01～2.0mg/L，線性相關(guān)系數(shù)大于0.984。
　　 2.以蘋果汁為基質(zhì)材料，優(yōu)化了CPE前處理條件，利用GC/MS技術(shù)對樣品中的農(nóng)藥多殘留進行了分析。最終確定45種有機磷類農(nóng)藥在1μg/kg、5μg/kg和10.μg/kg三個水平上對供試蘋果汁進行添加回收率實驗，實驗結(jié)果表明：45種有機磷類目標物在優(yōu)化條件下的回收率為71.2％～116.9％，相對標準偏差1.20％～14.68％(n=5)，方法檢出限為0.02μg