濁點(diǎn)萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定蘋(píng)果汁中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留.pdf

1、蘋(píng)果是我國(guó)的主要農(nóng)產(chǎn)品，資源極為豐富，然而在種植過(guò)程中，由于受到病蟲(chóng)害影響，產(chǎn)量和質(zhì)量逐漸下降，為防治病、蟲(chóng)的侵害，果農(nóng)們大量使用農(nóng)藥，從而引起農(nóng)藥殘留問(wèn)題。隨著消費(fèi)者健康意識(shí)的增強(qiáng)和國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)加劇，市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來(lái)越高，發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)我國(guó)出口產(chǎn)品設(shè)置了諸多技術(shù)壁壘，尤其是日本肯定列表實(shí)施后，加大了對(duì)果汁出口農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求，并制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。為保障消費(fèi)者飲食安全，增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力建立快速準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留分析方法十分必

2、要。
　　 本文對(duì)蘋(píng)果汁中45種有機(jī)磷類農(nóng)藥的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究，建立了濁點(diǎn)萃取前處理技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)蘋(píng)果汁中45種有機(jī)磷的方法。主要研究結(jié)果如下：
　　 1.對(duì)45種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了色譜條件優(yōu)化。通過(guò)不同色譜柱的比較、以及對(duì)程序升溫條件的優(yōu)化，確定了45種農(nóng)藥的定性離子和定量離子。在優(yōu)化的色譜及質(zhì)譜條件下，45種有機(jī)磷類農(nóng)藥能夠?qū)崿F(xiàn)很好的分離、準(zhǔn)確的定性及定量、線性關(guān)系良好，線性范

3、圍在0.01～2.0mg/L，線性相關(guān)系數(shù)大于0.984。
　　 2.以蘋(píng)果汁為基質(zhì)材料，優(yōu)化了CPE前處理?xiàng)l件，利用GC/MS技術(shù)對(duì)樣品中的農(nóng)藥多殘留進(jìn)行了分析。最終確定45種有機(jī)磷類農(nóng)藥在1μg/kg、5μg/kg和10.μg/kg三個(gè)水平上對(duì)供試蘋(píng)果汁進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：45種有機(jī)磷類目標(biāo)物在優(yōu)化條件下的回收率為71.2％～116.9％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.20％～14.68％(n=5)，方法檢出限為0.02μg