煙用膠黏劑中脂肪族醛酮和鄰苯二甲酸酯類(lèi)有害化合物的分析與研究.pdf

1、隨著國(guó)家對(duì)卷煙各方面要求的提高，煙用膠黏劑作為卷煙生產(chǎn)必不可少的材料其安全性和環(huán)保性也越來(lái)越受到關(guān)注。對(duì)于煙用膠黏劑中多種有害物質(zhì)，有效制定出快速、簡(jiǎn)便又適合工業(yè)化分析的分析方法，以及準(zhǔn)確、穩(wěn)定且回收率高的實(shí)驗(yàn)型分析方法是煙用膠黏劑環(huán)保性分析和研究的重中之重。
　　 本文簡(jiǎn)述了煙用膠黏劑的組成和主要類(lèi)型，分析了羰基化合物和鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑的毒性、前處理方法以及檢測(cè)方法，同時(shí)詳述了離子液體的性質(zhì)和萃取應(yīng)用。在以上基礎(chǔ)上，主要完

2、成了以下三部分內(nèi)容:
　　 1.建立了直接衍生-高效液相色譜痕量分析煙用膠黏劑中8種羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛）的方法。采用直接衍生前處理方法，對(duì)影響分析效率的因素進(jìn)行了詳細(xì)地考察和優(yōu)化，并與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶劑萃取法進(jìn)行了比較。確定最佳衍生條件為:煙用膠黏劑與2，4-二硝基苯肼衍生劑(DNPH)在40℃下反應(yīng)20min;最佳的色譜分析條件為:采用DIONEXAcclaimExplosivesE2

3、反相柱，用水和乙腈進(jìn)行二元梯度洗脫，流速1.2mL/min，色譜柱溫度35℃。8種羰基化合物線(xiàn)性范圍為0.0011～55.32μg/mL，相關(guān)系數(shù)大于0.999，方法檢出限為0.0663～1.6911mg/kg，定量限為0.221～5.637mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3％～9.3％，回收率為80.5％～100.2％。直接衍生-高效液相色譜法靈敏度高、簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，定量準(zhǔn)確性高，能有效地分析煙用膠黏劑中羰基化合物的含量。
　　

4、2.采用直接衍生，以2，4-二硝基苯肼與分散的煙用膠黏劑乳液進(jìn)行衍生化反應(yīng)，將衍生和脫附相結(jié)合，用離子液體萃取富集，高效液相色譜法分析了煙用膠黏劑中痕量脂肪族醛酮化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛）。確定最佳衍生條件為:水與煙用膠黏劑樣品分散成乳液，與80μg/mL2，4-二硝基苯肼衍生劑（體積比為1∶1）在40℃下反應(yīng)20min，0.5mL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF6)萃取目標(biāo)物。最

5、佳的色譜分析條件為:采用DIONEXAcclaimExplosivesE2反相柱，用水和乙腈進(jìn)行二元梯度洗脫，流速1.2mL/min，色譜柱溫度35℃。8種脂肪族醛酮化合物回收率在84.0％～102.5％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5％～7.3％，線(xiàn)性范圍為0.0011～55.32μg/mL，方法檢出限為0.022～0.221mg/kg，定量限為0.073～0.738mg/kg。直接衍生離子液體富集高效液相色譜法高效、穩(wěn)定，定量準(zhǔn)確性高，能