食品塑料包裝中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測方法和遷移研究.pdf

1、鄰苯二甲酸酯類增塑劑（PAEs）是用于塑料增塑的一類添加劑。在化工、食品、醫(yī)藥、化妝品等很多行業(yè)都有一定的使用。它對人體的免疫系統(tǒng)，生殖系統(tǒng)，神經(jīng)系統(tǒng)都有一定的傷害，甚至致癌。因此全世界各個國家對鄰苯二甲酸酯類增塑劑的使用量有嚴格管控，國內(nèi)外針對塑料中PAEs的含量，塑料中它的遷移等多方面進行不斷研究。
　　本文實驗通過三個方面：塑料中PAEs的前處理優(yōu)化探究；塑料中PAEs檢測新方法研究；食品塑料包裝PAEs的遷移模擬。

2、　　首先，在塑料的前處理優(yōu)化中，探究了提取方式，提取溶劑，溶劑量，溫度，時間五個單因素，用控制變量法進行優(yōu)化，對其中影響較大的三因素選取四水平進行正交實驗，得到最優(yōu)化的前處理實驗條件。結(jié)果為選擇超聲提取，提取試劑為正己烷，提取最佳時間為90 min，提取最佳溫度為35℃，在該條件下對食品塑料包裝中 PAEs的提取量達到了與國標或其它文獻中前處理方法相當或有所提升的效果，且本實驗的前處理節(jié)約了試劑，能量，時間等優(yōu)點。
　　其次，本實

3、驗探究了一種用Waters公司2012年新改進儀器超高效合相色譜儀快速檢測15種鄰苯二甲酸酯的新方法。本實驗通過用超高效合相色譜儀研究鄰苯二甲酸酯類增塑劑的快速檢測方法，通過優(yōu)化色譜柱、助溶劑、柱溫、流速、背壓、進樣量等六大因素，建立了多種鄰苯二甲酸酯的超高效合相色譜檢測方法。采用色譜柱為ACQUITY UPC2 HSS C18 SB（150 mm×3 mm，1.8μm），流動相為超臨界CO2流體，結(jié)合流動相助溶劑乙腈進行梯度洗脫，流速

4、為1.5 mL/min，系統(tǒng)背壓12.41 MPa，色譜柱最佳溫度65℃，進樣量3 uL。紫外檢測波長220 nm條件下，15種鄰苯二甲酸酯可以在8 min以內(nèi)實現(xiàn)分離檢測。15種鄰苯二甲酸酯在0.5~10 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系較好，R2>0.9960，檢出限在1.0~2.2 mg/kg之間，全部目標檢測物的回收率為78.1~122.3％，相對標準偏差為2.95~8.26%。本方法大大避免了純液相色譜的缺點，降低了有機試劑的使用，能較

5、好的滿足建立綠色環(huán)保節(jié)能需求的分析方法，同時也降低了檢測成本。
　　最后，本實驗為了真實模擬塑料中有毒有害物質(zhì)PAEs的遷移情況，選擇24 h，50℃條件和10天，室溫條件兩種模式模擬實驗，選擇超純水，4%（體積分數(shù)）的乙酸溶液，50%（體積分數(shù)）乙醇溶液，異辛烷（色譜純）四種模擬液完成整個實驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)塑料中原有的四種增塑劑（鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二

6、（2-乙基）己酯（DEHP））有著不同的遷移規(guī)律：
　　（1）DBP無論低溫和高溫中，在塑料中已有的增塑劑中都是最容易遷移出的一種增塑劑，且DBP在高溫情況下，明顯遷出量是室溫情況下遷出量的很多倍。同時在四種模擬物中DBP遷出量大小排列分別是50%乙醇>異辛烷>4%乙酸>蒸餾水。
　?。?）DIBP在蒸餾水和4%乙酸中幾乎沒有遷出，在本實驗選擇的兩種環(huán)境下， DIBP未遷出。在50%乙醇和異辛烷中高溫短時間中都有遷出，在低溫

7、長時間中，只有50%乙醇中發(fā)現(xiàn)有遷出量，可以初步得出對DIBP的遷出溫度影響更大，而且更易溶于50%乙醇。
　　（3）DCHP和DEHP兩者都只在50%乙醇和異辛烷中發(fā)現(xiàn)，其中相比較而言，它們在異辛烷中遷出量大于50%乙醇，說明DCHP和DEHP更易溶于異辛烷。因為兩者性質(zhì)相近，所以遷移規(guī)律相近。
　　（4）24小時模擬遷移實驗中，四種物質(zhì)在四種模擬物中前2-3 h的遷出量相對較小或者沒有，在8-9h以后，遷出量是剛開始的兩