分子印跡固相萃取劑的合成及性能研究.pdf

1、分子印跡技術(shù)是一種制備具有特定選擇性和親合能力的分子識(shí)別材料的新興技術(shù):在模板分子存在的情況下,功能單體與交聯(lián)劑共聚制得高交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò),移去模板分子后就得到了對其具有特定“記憶”效應(yīng)的印跡聚合物。作為一種新型的吸附材料,MIPs具有從復(fù)雜樣品中選擇性識(shí)別目標(biāo)分子或與其結(jié)構(gòu)相近的某一類化合物的能力,因而被成為“人工抗體”。由于其化學(xué)性能穩(wěn)定,目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于樣品分離、固相萃取、仿生傳感器檢測等領(lǐng)域。固相萃取技術(shù)是一種高效、可靠的樣品

2、預(yù)處理方法,分子印跡固相萃取劑克服了傳統(tǒng)萃取劑的缺點(diǎn),可以提高固相萃取的選擇性。
　　 本論文主要包括以下三方面的內(nèi)容:
　　 (1)以苯酚為模板分子,以2-Vpy為動(dòng)能單體,EDGMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,采用本體聚合方法在氯仿溶劑中制備了苯酚MIP。優(yōu)化得出合成苯酚MIP的聚合條件；考察了聚合物用量和溫度對吸附量的影響；通過Scatchard分析聚合物的吸附性能；研究了MIP的選擇性和重復(fù)利用性能；采用UV、F

3、T-IR、SEM對苯酚MIP的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究表明,最佳聚合條件是苯酚、2-Vpy及EGDMA的摩爾比為1:2:10,溶劑6mL；溫度對吸附影響不大,聚合物用量選擇30mg；Scatchard分析得到了聚合物平衡離解常數(shù)Kd=1.31mmol/L,最大表現(xiàn)結(jié)合量Qmax=120.7μmol/g；苯酚MIP對苯酚的吸附量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它競爭分子；苯酚MIP重復(fù)利用性能穩(wěn)定。
　　 (2)以2-乙烯吡啶和丙烯酰胺為功能單體,乙二

4、醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,采用本體聚合方法氯仿/甲醇(V:V=3:2)溶劑中制備了鎳(Ⅱ)印跡聚合物；考察了聚合物用量、pH值、時(shí)間和溫度對吸附率的影響；研究了吸附量隨底物初始濃度的變化；對IIP的選擇性和重復(fù)利用性能進(jìn)行評(píng)價(jià)；采用FT-IR、SEM和EDS對IIP的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。研究表明,溫度對吸附影響很小,最佳吸附條件是聚合物用量50mg,pH值5.0、吸附時(shí)間40min:在研究的初始濃度范圍內(nèi),IIPs

5、和NIPs的飽和吸附量分別為29.3mg/g和14.1mg/g；在競爭離子Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)存在的條件下,IIP對Ni(Ⅱ)有良好的選擇性；重復(fù)利用5次,IIP的吸附性能依然較好。
　　 (3)用乙醇沉淀法純化硫酸軟骨粗提物,硫酸軟骨素純化物的得率為97.5％的,用作模板分子。以AM和MAA為功能單體,EGDMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,采用本體聚合方法在乙腈和水的混合溶劑中制備了硫酸軟

6、骨素印跡聚合物。研究了聚合物的最佳制備條件；考察了聚合物用量、底物初始濃度和吸附時(shí)間對吸附性能的影響；采用FT-IR和SEM對聚合物表面形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明,硫酸軟骨素MIP的最佳制備條件是ChS:AM,MAA:EDMA的摩爾比為1/n:4:4:40(n=60),溶劑為6mL乙腈/水(V:V=85:15)；印跡聚合物選擇50mg,10h時(shí)吸附基本達(dá)到平衡；在研究的初始濃度范圍內(nèi),ChS-MIPs和NIPs的飽和吸附量分別為21.