幾種藥物活性小分子印跡聚合物的研制、識別性能及固相萃取研究.pdf

1、用幾種藥物活性小分子葛根素、香草酸、桃葉珊瑚苷、利福霉素為模板，考察了幾種印跡聚合法：配位印跡聚合法、沉淀聚合法、表面印跡聚合法、本體聚合法制備分子印跡聚合物，測試了不同方法制備分子印跡聚合物的表面結(jié)構(gòu)特征、動態(tài)吸附、靜態(tài)吸附、液相色譜、測定了分子印跡聚合物對不同模板分子的吸附能力，考查了印跡聚合物作為固相萃取材料分離富集目標(biāo)化合物的能力。
　　葛根素為模板分子，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為

2、交聯(lián)劑沉淀聚合法制備了葛根素印跡聚合物微球。用掃描電鏡觀察了微球形貌，靜態(tài)吸附法測試了聚合物的吸附行為。探討了分子印跡聚合物對葛根粗提液中葛根素的吸附、解吸附及固相萃取效能。結(jié)果表明，優(yōu)化的分子印跡聚合物(MIP3)對純模板的靜態(tài)吸附量達37.9mg/g；對粗提液中目標(biāo)化合物的吸附率為96.3±1.81％，以水、甲醇-醋酸（9:1, v/v）及50%甲醇水溶液為洗脫劑的單次解吸率27-34%，用水從MIP3上解吸出的總?cè)芤航?jīng)脫除溶劑后，

3、所獲粗品葛根素含量最高，達37.4±2.87%。在優(yōu)化條件下，通過MIP3固相萃取葛根粗提液，葛根素回收率達71.6%，產(chǎn)品純度高于75%。
　　以修飾過的介孔硅膠分子篩為載體，通過與模板分子、功能單體和交聯(lián)劑共聚制備了香草酸介孔硅膠印跡聚合物。采用紫外/可見分光光度法研究了模板分子與功能單體的相互作用。用傅里葉透射紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對分子印跡聚合物進行表征?？疾炝朔肿佑≯E聚合物的吸附動力學(xué)和吸附熱力學(xué)

4、行為，評價了MIPs的選擇性識別能力。另外，同時，測試了MIPs作為固相萃取材料的應(yīng)用性。結(jié)果表明：預(yù)聚混合物中，香草酸和4-乙烯基吡啶的摩爾比為1:1時，有利于預(yù)聚合反應(yīng)的進行，而且生成的分子印跡聚合物對模板分子香草酸具有高效親和性和快速結(jié)合動力學(xué)，在230min內(nèi)可達到吸附平衡，最大吸附量為50.7mg g–1。Freundlich模型最適宜描述此分子印跡聚合物的吸附等溫線。此MIPs吸附選擇系數(shù)為1.36-1.50。當(dāng)用此MIPs

5、從白蒿的甲醇提取物中分離和富集目標(biāo)化合物時，具有較高的吸附能力。該分子印跡聚合物候可以循環(huán)利用，重復(fù)性較好。
　　以桃葉珊瑚苷為模板分子，4-乙烯基吡啶(4-VP)為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑，采用金屬離子配位印跡聚合法制備了桃葉珊瑚苷印跡聚合物。采用紫外/可見分光光度法研究了Co2+-4-VP與Co2+-模板分子的相互作用，用傅里葉紅外光譜儀(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對分子印跡聚合物進行結(jié)構(gòu)

6、表征?？疾炝朔肿佑≯E聚合物的靜態(tài)吸附，評價了MIPs的選擇性識別能力。結(jié)果表明：最大吸附量為84.6 mg g。以分子印跡聚合物為液相固定相，測定了模板及其結(jié)構(gòu)類似物的色譜保留性能，并對流動相進行了優(yōu)化，當(dāng)流動相為甲醇-水(70%-30%，v/v)時，桃葉珊瑚苷的保留時間為5.742min，京尼平苷的保留時間為2.813min，松脂醇二葡萄苷的保留時間為2.647，三種化合物分離的效果較好，可以實現(xiàn)分子印跡聚合物固定相對桃葉珊瑚苷與其他

7、兩種化合物的色譜分離。
　　以化合物625的結(jié)構(gòu)類似物利福霉素 S為模板分子，MAA為功能單體，EDGMA為交聯(lián)劑AIBN為引發(fā)劑，采用本體聚合法制備了利福霉素S分子印跡聚合物，利用傅里葉透射紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對分子印跡聚合物進行結(jié)構(gòu)表征，研究了分子印跡聚合物對模板分子及目標(biāo)化合物625的吸附動力學(xué)和靜態(tài)吸附，結(jié)果表明，吸附2h后達到吸附平衡，模板及化合物625的最大吸附量分別為25.45和19.86m