環(huán)己烷羧酸亞硝化過程的研究.pdf

1、己內(nèi)酰胺工業(yè)技術(shù)的研究與開發(fā)主要集中在以下兩方面:(1)以采用廉價(jià)的原料和經(jīng)濟(jì)的工藝步驟為目的,尋求新生產(chǎn)方法和已有工藝的改進(jìn);(2)降低副產(chǎn)硫酸銨的生產(chǎn).該課題任務(wù)主要是對(duì)甲苯法的亞硝化反應(yīng)進(jìn)行研究,以降低副產(chǎn)硫酸銨和提高環(huán)己烷羧酸的收率.根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn),先對(duì)環(huán)己烷羧酸亞硝化反應(yīng)進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)研究,確定了主要影響因素為:反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、發(fā)煙硫酸的濃度和預(yù)混合比等.然后用正交實(shí)驗(yàn)考察了上述因素對(duì)亞硝化反應(yīng)的綜合影響,得出的最佳反應(yīng)條

2、件為:反應(yīng)溫度是73℃,反應(yīng)時(shí)間為15分鐘,環(huán)己烷羧酸與亞硝基硫酸質(zhì)量比為2.4,反應(yīng)體系中的SO<,3>的質(zhì)量百分含量為8％.為了進(jìn)一步降低副產(chǎn),我們首次提出采用非均相亞硝化反應(yīng)技術(shù),即在亞硝化反應(yīng)時(shí),將亞硝氣(N<,2>O<,3>)取代亞硝基硫酸.通過實(shí)驗(yàn)研究可得出以下結(jié)論:在68℃、50％發(fā)煙硫酸、預(yù)混合比為2:1的條件下,環(huán)己烷羧酸的轉(zhuǎn)化率可達(dá)22.3％,選擇性達(dá)可到83.4％.但是在保證高選擇性的條件下,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率偏低.通過