6-叔丁基間甲酚熔融結(jié)晶過程研究.pdf

1、6-叔丁基間甲酚(3M6TB)，是生產(chǎn)酚類抗氧劑的主要原料之一。在生產(chǎn)6-叔丁基間甲酚的過程中最終影響產(chǎn)品純度的是其同分異構(gòu)體2-叔丁基對甲酚(4M2TB)。通常這一對同分異構(gòu)體采用精餾的方法進(jìn)行分離，但是由于高能耗，低純度等問題的存在，本文對這一體系的熔融結(jié)晶過程進(jìn)行了系統(tǒng)研究。
　　首先，測定了3M6TB+4M2TB體系的固液相平衡數(shù)據(jù)，并由此得到了該體系的固液相圖，所采取的方法是差示掃描量熱法(DSC)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明3M6T

2、B+4M2TB是一組低共熔型物系。然后，用IntegratedComputerAidedSystem(ICAS)軟件對該體系的固液相平衡進(jìn)行了預(yù)測，根據(jù)預(yù)測結(jié)果繪制得到的3M6TB+4M2TB的固-液相圖與實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)用這種方法能夠?qū)Φ凸踩畚锵档南鄨D進(jìn)行有效的預(yù)測。本文還用理想溶液狀態(tài)方程、Margules方程，Wilson方程和NRTL方程分別對實(shí)驗(yàn)所得的熱力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合，并得到了各個(gè)方程所對應(yīng)的二元參數(shù)，擬合結(jié)果與實(shí)

3、驗(yàn)結(jié)果對比，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)研究的溫度范圍內(nèi)這些方程均能很好的描述該體系的固液平衡。
　　研究了不同降溫速率（1K·min-1，2K·min-1，5K·min-1，10K·min-1，15K·min-1）下6-叔丁基間甲酚的非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。本文的降溫過程通過DSC的控溫程序?qū)崿F(xiàn)，實(shí)驗(yàn)過程中記錄下的結(jié)晶放熱曲線，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用DSC自帶軟件對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到了相對結(jié)晶度隨溫度變化的關(guān)系圖。用Avrami-Ozawa模型對所獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)

4、據(jù)進(jìn)行了處理，得到了能反應(yīng)出6-叔丁基間甲酚靜態(tài)熔融結(jié)晶機(jī)理的一些動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如表明結(jié)晶難易程度的值FT以及表明結(jié)晶機(jī)理的Avrami常數(shù)n和Ozawa常數(shù)m的比值θ。研究結(jié)果表明，F(xiàn)T和θ的值均隨著降溫速率的增大而增大，從而可以得知降溫速率對6-叔丁基間甲酚的結(jié)晶過程有顯著的影響。
　　在研究了該體系的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)上，研究了利用熔融結(jié)晶工藝對3M6TB進(jìn)行分離純化的方法。系統(tǒng)的考察了結(jié)晶條件和發(fā)汗條件對產(chǎn)品純度和收率的影