間甲酚6位取代衍生物的合成研究.pdf

1、間甲酚及其衍生物6-鹵代間甲酚是重要的有機中間體及化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、防腐殺菌劑及其它化工領(lǐng)域。 以間甲酚為原料，通過酯化反應(yīng)、磺化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、還原反應(yīng)和重氮化合物的鹵置換反應(yīng)得到目標產(chǎn)物6-鹵代間甲酚。研究了各步反應(yīng)中溶劑用量、物料配比、催化劑用量、溫度、時間對反應(yīng)的影響，確定了較優(yōu)工藝條件。具體優(yōu)化條件為：（1）酯化反應(yīng)以CCl4為溶劑，n（間甲酚）：n（POCl3）：n（NaOH）=3：1：3.6，8

2、0℃下反應(yīng)1h；（2）硝化反應(yīng)中，n（HNO3）：n（磷酸三甲苯酯）=3.2：1，混酸組成為HNO3：H2SO4=1：1.6（質(zhì)量比），硝化溫度為0℃，反應(yīng)時間2.3h；（3）還原反應(yīng)中，n（6-硝基間甲酚）：n（保險粉）：n（Na2CO3）=1：3.5：2.5，還原溫度95℃，反應(yīng)時間0.5h；（4）氯置換反應(yīng)中，n（6-氨基間甲酚）：n（HCl）：n（CuCl）=1：1：1.2，80℃下反應(yīng)1h，得率為91％；溴置換反應(yīng)中，n（6-