廢舊聚苯乙烯塑料制備對氨基苯甲酸工藝的研究.pdf

1、聚苯乙烯泡沫(PSF)廣泛用作包裝材料和隔音絕熱材料等。據(jù)估計，我國目前僅電視機用PSF包裝材料每年廢棄量就達1.5萬噸以上。由于PSF廢料在自然環(huán)境中不降解，因而造成環(huán)境污染，破壞生態(tài)平衡。如何利用和處理PSF廢料，已成為世界各國共同關注的問題。在回收利用廢棄PSF的研究方面，將PSF塑料轉化為精細化學品是當前研究的一個重要方向。本文研究了利用廢PSF直接生產精細化工產品對硝基苯甲酸，進而生產對氨基苯甲酸的過程。
　　 本文首

2、先對PSF熱融消泡和有機溶劑消泡進行了比較研究，發(fā)現(xiàn)熱融消泡操作簡單，且不會產生有機溶劑污染。隨后研究了PSF硝化氧化制備對硝基苯甲酸的過程，確定了合適的酸反應體系和催化劑。通過對PSF高溫硝化氧化一步法制備對硝基苯甲酸的研究，得出其優(yōu)化條件如下：常壓，采用73％的硝酸為硝化氧化劑，硝酸與PSF質量比為9.5:1，反應溫度為138℃，反應時間為48 h，催化劑為硝酸鋅，該催化劑與底物的質量比為0.3％，對硝基苯甲酸的產率達48％，純度為

3、84.99％。結果顯示，產物產率較低。然后，研究了常溫硝化-高溫氧化兩步法制備對硝基苯甲酸的過程，得出其優(yōu)化條件如下：常壓下進行反應，反應溫度為135℃，硝酸濃度為71％，硝酸與對硝基聚苯乙烯的質量比為7:1，催化劑用量為對硝基聚苯乙烯量的0.2％，常溫硝化反應4 h，高溫氧化反應48 h，產率達53.5％，純度為96.82％。結果表明，兩步法的收率相對一步法而言僅有少量提高，但操作較為繁瑣，反應時間較長。
　　 為縮短反應時間

4、，提高反應產率，進行了微波輻射下PSF硝化氧化制備對硝基苯甲酸的研究，得出微波輻射一步法制備對硝基苯甲酸的最優(yōu)條件為：以70％的硝酸為硝化氧化劑，且硝酸與PSF質量比為8:1，反應溫度200℃，反應壓力2.0 MPa，硝酸鋅催化劑的用量為0.1％，反應時間為60 min。在此條件下，對硝基苯甲酸的產率達到80％，純度為99.2％。結果顯示，微波強化使對硝基苯甲酸的產率有了顯著提高。隨后，對兩步法制備對硝基苯甲酸過程中高溫氧化步驟也進行了

5、考察，得出其最優(yōu)條件為：采用68％的硝酸為硝化氧化劑，硝酸與對硝聚苯乙烯質量比為5:1，反應溫度200℃，反應壓力2.0 MPa，硝酸鋅催化劑用量為0.1％，反應時間為60 min，對硝基苯甲酸產率達85％，純度為99.4％。結果表明，微波輻射兩步法不但縮短了反應時間，而且提高了產物產率。
　　 最后，以對硝基苯甲酸為原料，進行了對氨基苯甲酸的制備研究，優(yōu)化了工藝條件，結果如下：以鋁鎳100～300目為催化劑，反應壓力3.0 M