農(nóng)藥快速分類(lèi)檢測(cè)方法的研究.pdf

1、目的：以化學(xué)顯色法為基礎(chǔ),建立農(nóng)藥快速分類(lèi)檢測(cè)方法,定性、定量鑒別有機(jī)磷、氨基甲酸酯類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)等三大類(lèi)農(nóng)藥。及早確定解毒藥物及方案,為急性農(nóng)藥中毒的成功救治贏得寶貴時(shí)間,提高突發(fā)性農(nóng)藥中毒事件的處置能力。
　　 方法：⑴分析有機(jī)磷農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn),選擇4-(4-硝基芐基)吡啶法作為其快速檢測(cè)方法,優(yōu)化顯色反應(yīng)條件。并用該法對(duì)化學(xué)結(jié)構(gòu)有代表性的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行定性、定量測(cè)定。⑵分析氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn),選擇4-氨基

2、安替比林法作為其快速檢測(cè)方法,優(yōu)化顯色反應(yīng)條件。并用該法對(duì)化學(xué)結(jié)構(gòu)有代表性的氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行定性、定量測(cè)定。⑶分析擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn),選擇硫化鈉-氫氧化鉀法作為其快速檢測(cè)方法,優(yōu)化顯色反應(yīng)條件。并用該法對(duì)化學(xué)結(jié)構(gòu)有代表性的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行定性、定量測(cè)定。
　　 結(jié)果：①根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥結(jié)構(gòu)特點(diǎn)選擇4-(4-硝基芐基)吡啶法作為其快速檢測(cè)方法,并優(yōu)化了反應(yīng)條件。②樂(lè)果、氧樂(lè)果、敵百蟲(chóng)、敵敵畏、二嗪磷、殺螟硫磷、殺

3、撲磷、草甘膦、馬拉硫磷、甲拌磷、毒死蜱、對(duì)氧磷、滅線(xiàn)磷等有機(jī)磷農(nóng)藥均能與NBP反應(yīng),產(chǎn)生肉眼可見(jiàn)的紫色化合物。其他種類(lèi)農(nóng)藥不顯色。可作為快速定性鑒別有機(jī)磷農(nóng)藥的方法。③用分光光度法檢測(cè)嘔吐物樣品中敵敵畏、氧樂(lè)果、馬拉硫磷、毒死蜱、敵百蟲(chóng)、二嗪磷、對(duì)氧磷、草甘膦等8種有機(jī)磷農(nóng)藥,檢出限為1～2μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.9860～0.9969,加標(biāo)回收率為86.3％～102.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為3.9％～8.7％。④根據(jù)氨基甲酸酯

4、類(lèi)農(nóng)藥結(jié)構(gòu)特點(diǎn)選擇4-氨基安替比林法作為其快速檢測(cè)方法,并優(yōu)化了反應(yīng)條件。⑤仲丁威、西維因、克百威、速滅威、異丙威等常見(jiàn)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥均能與4-氨基安替比林反應(yīng),產(chǎn)生肉眼可見(jiàn)的橙黃至橙紅色化合物。而其他種類(lèi)農(nóng)藥不顯色,或可通過(guò)操作排除,故可作為快速定性鑒別氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的方法。⑥用分光光度法檢測(cè)嘔吐物樣品中仲丁威、西維因、克百威、速滅威、異丙威等5種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥,檢出限為0.5～1μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.9921～0.9980

5、,加標(biāo)回收率為88.7％～104.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為2.4％～6.3％。⑦根據(jù)擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)選擇硫化鈉-氫氧化鉀法作為其快速檢測(cè)方法,并優(yōu)化了反應(yīng)條件。⑧氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯等常見(jiàn)擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥均能發(fā)生該反應(yīng),產(chǎn)生肉眼可見(jiàn)的橙黃至橙紅色化合物。而其他種類(lèi)農(nóng)藥均不顯色,故可作為快速定性鑒別擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的方法。⑨用分光光度法檢測(cè)嘔吐物樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯

6、、甲氰菊酯等5種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥,檢出限10～15μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.9859～0.9915,加標(biāo)回收率為87.2％～106.1％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為4.6％～8.4％。
　　 結(jié)論：⑴根據(jù)每一類(lèi)農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)共性進(jìn)行設(shè)計(jì),選擇特異性強(qiáng)的顯色反應(yīng)方法,通過(guò)肉眼可見(jiàn)的顏色變化即可定性鑒別出有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥等。在定性的基礎(chǔ)上,通過(guò)可見(jiàn)分光光度法測(cè)量吸光度值來(lái)進(jìn)一步定量分析,并確定了優(yōu)化條件。