溶劑熱法制備納米四氧化三鐵研究.pdf

1、納米磁性四氧化三鐵，由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在眾多方面表現(xiàn)出與常規(guī)磁性材料不同的特殊用途，因而在磁記錄材料、磁流體、催化、醫(yī)藥、顏料等方面被廣泛應(yīng)用。本文主要研究單分散性良好、高結(jié)晶度并且具有高飽和磁化強(qiáng)度、低矯頑力四氧化三鐵顆粒的溶劑熱法合成以及納米材料的表面改性。
　　 采用溶劑熱還原的方法，以乙二醇作為溶劑、還原劑，對(duì)三價(jià)鐵離子進(jìn)行部分還原制備四氧化三鐵納米粉體。X射線衍射(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和

2、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)分析結(jié)果表明:產(chǎn)物四氧化三鐵為反尖晶石結(jié)構(gòu)，顆粒間沒有明顯團(tuán)聚，且大小均勻，表現(xiàn)出良好的單分散性。產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度最高可達(dá)79.3emu/g，顯示出極佳的磁響應(yīng)性。
　　 采用L9(33)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)體系中的主要參數(shù)進(jìn)行綜合分析。分析表明，反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間以及高壓反應(yīng)釜的填充度對(duì)產(chǎn)物的晶粒大小、形貌以及結(jié)晶度均有顯著影響。對(duì)產(chǎn)物粒度影響大小的次序?yàn)?反應(yīng)溫度>保溫時(shí)間>高壓反應(yīng)釜的填充度。溫度對(duì)產(chǎn)物粒度

3、的影響最大，隨著反應(yīng)溫度的升高，顆粒明顯長(zhǎng)大;對(duì)產(chǎn)物結(jié)晶度影響大小的次序?yàn)?反應(yīng)溫度>保溫時(shí)間>高壓反應(yīng)釜的填充度。反應(yīng)溫度的升高以及保溫時(shí)間的延長(zhǎng)均可提高產(chǎn)物的結(jié)晶度。
　　 納米顆粒防團(tuán)聚是納米材料科學(xué)的一項(xiàng)難題。本體系采用醋酸鈉作為反應(yīng)助劑、陰離子表面活性劑，研究了醋酸鈉在體系中形成靜電平衡、產(chǎn)生表面位阻而防止顆粒團(tuán)聚的機(jī)理;同時(shí)，采用聚乙二醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行包覆，進(jìn)行產(chǎn)物表面改性研究。透射電子顯微鏡(TEM)、紅外光譜(FT-

4、IR)表征結(jié)果表明:包覆產(chǎn)物為“Core-Shell”結(jié)構(gòu)，1089.78cm-1，處出現(xiàn)明顯尖銳的吸收峰，表明RCH2-O-CH2R存在。
　　 在溶劑熱合成基礎(chǔ)上，對(duì)納米磁性四氧化三鐵應(yīng)用進(jìn)行了初探性研究，采用所制備產(chǎn)物進(jìn)行廢水中重金屬離子的吸附試驗(yàn)。對(duì)處理后廢水采用IRIS ICP-AES光譜儀與原子吸收分光光度計(jì)對(duì)其所含重金屬離子濃度進(jìn)行分析以及計(jì)算，測(cè)得每克產(chǎn)物對(duì)Cu2+、Cr5+以及Pb2+的吸附量分別為4.0mmo