工業(yè)甲醇純化生產(chǎn)高純甲醇的研究.pdf

1、綜述了國內(nèi)外高純甲醇應(yīng)用及生產(chǎn)制造技術(shù)的發(fā)展，對我國甲醇工業(yè)和高純試劑產(chǎn)業(yè)中存在的問題進行了分析，指出了自主研發(fā)生產(chǎn)國際標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的必要性，研究了以煤為原料采用聯(lián)醇工藝生產(chǎn)的甲醇(工業(yè)甲醇1)和以天然氣為原料低壓法生產(chǎn)的甲醇(工業(yè)甲醇2)純化生產(chǎn)多功能級高純甲醇(歐洲知名試劑公司的ME0315標(biāo)準(zhǔn))的技術(shù)方法并進行了可行性分析。 提出了一種簡單實用的表征工業(yè)甲醇雜質(zhì)脫除效果的方法，即紫外分光光度計與卡爾費休水分測定儀聯(lián)用監(jiān)測樣

2、品的紫外透過率和水含量，再對最終產(chǎn)品和中間樣品進行其他指標(biāo)的補充檢測，節(jié)約了時間，節(jié)省了費用。分別考察了常規(guī)間歇精餾、離子交換樹脂、分子篩、反應(yīng)精餾、間歇萃取精餾及常規(guī)間歇精餾-離子交換樹脂-分子篩聯(lián)用等技術(shù)手段對工業(yè)甲醇的純化效果，結(jié)果表明：工業(yè)甲醇1適合用間歇萃取精餾純化；常規(guī)間歇精餾對工業(yè)甲醇2整體純化效果較好。在既定的實驗裝置上，確定了工業(yè)甲醇1間歇萃取精餾純化制備符合ME0315標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的最佳工藝條件：塔釜投料2000mL

3、，DMSO為萃取劑，以598mL/h的流率在指定塔板處連續(xù)加入萃取劑，前餾分采出回流比R1=8，無萃取劑加入和有萃取劑加入時分別采出甲醇投料體積5％和15％的前餾分，產(chǎn)品采出回流比R2=5，控制產(chǎn)品收率為甲醇投料量的60％(V/V)。針對工業(yè)甲醇1建立了間歇萃取精餾過程的準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)模型，得到適宜的純化工藝條件：總理論板數(shù)NT=35，在第10塊理論板上連續(xù)加入萃取劑DMSO，溶劑比為0.3，前餾分段回流比R1=8，產(chǎn)品段回流比R2=5，此時高

4、純甲醇產(chǎn)品的單程收率可達60％。針對工業(yè)甲醇2建立了常規(guī)間歇精餾恒摩爾持液模型，采用兩點隱含和組分衡算相結(jié)合的方法對模型進行求解和實驗驗證，實驗值與模型計算結(jié)果吻合良好。在模擬計算和大量實驗的基礎(chǔ)上，確定了工業(yè)甲醇2常規(guī)間歇精餾純化生產(chǎn)符合ME0315標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的最佳工藝條件：總理論板數(shù)NT=50，前餾分段回流比R1=10，前餾分采出量為原料甲醇投料體積的15％，產(chǎn)品段回流比R2=5，此時高純甲醇產(chǎn)品的單程收率可達65％(V/V)。