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1、sunshinesunshine固相萃取技術(shù)在六價鉻檢測中的應(yīng)用Applicationofsolidphaseextractiontechniquechrome(Ⅵ)testing高惠明湯振華蔣琴周春娣GaoHuimingTangZhenhuaJiangQinZhouChundi(昆山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,江蘇昆山,215300)(KunshaninstituteofsupervisionInspectiononProductQuali
2、tyJiangsuKunshan.215300)摘要:要:歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb、Hg、Cd、Cr6、PBB和PBDE。而六價鉻的檢測方法主要有:針對聚合物材料和電子材料的USEPA3060A堿溶提取,采用USEPA7196A比色定量檢測。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響。本文采用固相萃取技術(shù)對樣品進(jìn)行處理,從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題。關(guān)鍵詞:關(guān)鍵詞:六價鉻,固相萃取,脫色Abstrac
3、t:ThehazardoussubstancesintheEUROHScontaining:Pb、Hg、Cd、Cr6、PBBSPBDES.Buttheexaminationmethodofthechrome(Ⅵ)mainlyhas:ThealkaliofUSEPA3060AthataimsatthepolymermaterialstheelectronicsmaterialsAdopttheUSEPA7196Acomparestheco
4、lfixedamountexamination.Buttheabovementionedmethodcan’tresolvethequestionthatthedeepsampleextractioncolinterfereswithcomparison.ThispaperpresentsolidphaseextractiontechniqueinsampletreatmentItgreatlyovercomethedifficulty
5、.Keywds:Chrome(Ⅵ)SolidphaseextractionDecol1、固相萃取技術(shù)的原理:固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)是一個由柱色譜分離過程、分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等組成的試樣預(yù)處理技術(shù),由液固和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,與高效液相色譜有許多相似之處。SPE實(shí)現(xiàn)了選擇性的提取、sunshinesunshine1.1主要試劑(a)硝酸:濃硝酸,分析純或光譜純,20℃~25℃避光保存;
6、(b)碳酸鈉:無水分析純20℃~25℃密封保存;(c)氫氧化鈉:分析純20℃~25℃密封保存;(d)氯化鎂:MgCl2(無水),分析純20℃~25℃密封保存;(e)磷酸緩沖液:將87.09gK2HPO4和68.04gKH2PO4溶解于700ml蒸餾水中然后移至1L的容量瓶中稀釋至刻度線;(f)提取液:在1L的容量瓶中用蒸餾水溶解20.00.05gNaOH和30.00.05gNa2CO3,然后稀釋至刻度線,20℃~25℃下密封保存于聚乙烯
7、瓶中;(g)重鉻酸鉀溶液:將141.4mg的干燥重鉻酸鉀K2Cr2O7(分析純)溶解于蒸餾水中,然后稀釋至1L(1ml=50ugCr6);(h)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液,將上述配置的20ml的重鉻酸鉀溶液稀釋至100ml(1ml=10ugCr6);(i)硫酸10%(vv):將經(jīng)蒸餾得到的或光譜純的10ml硫酸(H2SO4)用蒸餾水稀釋至100ml;(j)二苯卡巴肼溶液:將250mg1.5—二苯卡巴肼溶解于50ml丙酮中,然后儲存于棕色瓶中;1.2
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