介孔石墨相氮化碳固相萃取吸附材料在食品檢測中的應用.pdf

1、多孔炭材料具有大的比表面積、發(fā)達的孔隙結構，是優(yōu)良的吸附劑。在炭材料中引入異質元素，如氮元素，可以進一步調變材料的結構、改變表面化學性質使其具有更加廣闊的應用發(fā)展前景。本論文采用模板法合成介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)，利用mpg-C3N4具有大的比表面積和類似石墨烯結構能夠與苯環(huán)類化合物發(fā)生特異性吸附等特性，將其用于食品前處理，建立了食用油中多環(huán)芳烴和食品中殘留的四環(huán)素類抗生素的快速、高效的檢測方法。具體如下:
　　1、采

2、用直徑為12 nm40％的二氧化硅水溶液作為模板，氰胺作為前驅體，通過高溫煅燒和氫氟酸刻蝕除去二氧化硅模板制備得到mpg-C3N4。用電子顯微鏡、紅外光譜、氮吸附等方法對其結構和性能進行表征。
　　2、建立了以mpg-C3N4為吸附劑的固相萃取食用油中多環(huán)芳烴的前處理方法，結合高效液相色譜熒光法(HPLC-FLD)實現(xiàn)了對食用油中15種多環(huán)芳烴的分離和檢測。結果表明:mpg-C3N4對15種多環(huán)芳烴的最大吸附容量達到了208.25

3、-1508.76 ng/mg;以四氫呋喃做固相萃取的洗脫溶劑時，本方法的檢測限(LOD)和定量限(LOQ)分別達到0.07-1.45μg/kg和0.24-4.83μg/kg;加標回收率在76.8％-106.2％之間，日內(nèi)精密度和日間精密度為0.6％-6.9％和1.3％-8.4％;并對六種市售食用油中的多環(huán)芳烴進行了檢測，得到了滿意的結果。
　　3、建立了以mpg-C3N4為吸附劑的固相萃取豬肉、蜂蜜和牛奶中的四種四環(huán)素類抗生素，結

4、合高效液相色譜-質譜法(HLPC-MS/MS)實現(xiàn)了對食品中四種四環(huán)素類抗生素的分離和檢測。結果表明:mpg-C3N4對4種四環(huán)素類抗生素的最大吸附容量達到了1400-2200ng/mg;以乙酸乙酯∶甲醇=95∶5(v∶v)的混合溶液做固相萃取的洗脫溶劑時，本方法的LOD和LOQ分別達到1.2-6.8μg/kg和4.8-9.3μg/kg;加標回收率在83.4％-101.6％之間，日內(nèi)精密度和日間精密度為0.9％-3.6％和1.5％-4.