纖維素三苯甲酸酯手性固定相制備及分離的研究.pdf

1、該文對應(yīng)用前景廣泛的纖維素三苯甲酸酯手性固定相合成及手性拆分技術(shù)展開研究,從纖維素三苯甲酸酯的合成、固定相的浸漬、應(yīng)用高效液相色譜評價固定相三方面,完成了纖維素三苯甲酸酯手性固定相的制備及評價工作.吸收前人合成工藝的經(jīng)驗(yàn)及教訓(xùn),通過改變合成催化劑,改善了反應(yīng)條件,緩解了反應(yīng)結(jié)焦問題;同時優(yōu)化結(jié)晶工藝,提高了產(chǎn)品質(zhì)量及總反應(yīng)收率,得到了高質(zhì)量的纖維素三苯甲酸酯純品.應(yīng)用元素分析、紅外光譜分析對制備得到的纖維素三苯甲酸酯進(jìn)行評價,結(jié)果優(yōu)于文

2、獻(xiàn)報道,同時證明了優(yōu)化結(jié)晶技術(shù),有助于提高纖維素三苯甲酸酯的純度.通過比較多種浸漬的方法把制備得到的纖維素三苯甲酸酯涂敷于烷基化硅膠上,最終選用等體積浸漬法得到了涂覆均勻、顆粒無團(tuán)聚的優(yōu)質(zhì)手性固定相;根據(jù)用途需要,采用φ5μm、φ40μm的擔(dān)體,制備了可用于高效液相色譜、制備級色譜的手性固定相.同時,該文對比等體積浸漬與非等體積浸漬,測定了不同顆粒直徑硅膠浸漬過程中粒徑分布、孔徑分布數(shù)據(jù),并對其進(jìn)行了詳細(xì)的討論,得出了等體積浸漬法優(yōu)于非

3、等體積浸漬法的結(jié)論.應(yīng)用高效液相色譜系統(tǒng)對涂敷有纖維三苯甲酸酯的手性固定相進(jìn)行了評價.該文采用脈沖進(jìn)樣法選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉唷⒘魉偌皺z測器得到一系列檢測峰,經(jīng)過討論,證明制備的纖維素三苯甲酸酯手性固定相具有較高的手性拆分效力;并應(yīng)用Origin7.0及Peak Fitting Module7.0軟件,采用Gauss峰型數(shù)學(xué)模型函數(shù)進(jìn)行擬合,并對擬合結(jié)果進(jìn)行比較.通過討論,得出在較低進(jìn)樣量下,Gauss峰形函數(shù)可較好的擬合色譜峰,擬合相關(guān)系數(shù)