液相微萃取技術(shù)在雌激素及酚類化合物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、液相微萃取(LPME)技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品預(yù)處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、萃取、凈化、濃縮于一體，具有萃取效率高、消耗有機(jī)溶劑少、快速、等優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)境友好的樣品預(yù)處理技術(shù)。本文系統(tǒng)研究了LPME技術(shù)在雌激素、酚類化合物中的分析應(yīng)用，利用微波輔助萃取(MAE)在處理固體與半固體樣品上的優(yōu)勢，將MAE與LPME聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于大豆異黃酮保健食品中雌激素的分析測定，并初步探討了樣品基體對雌激素萃取效率影響的機(jī)理，拓展了LPME技術(shù)

2、的應(yīng)用范圍，主要研究內(nèi)容如下： 1.總結(jié)了現(xiàn)有的樣品預(yù)處理技術(shù)，綜述了LPME技術(shù)的原理、裝置、應(yīng)用及其發(fā)展，闡述了開展LPME技術(shù)應(yīng)用研究的重要意義。 2.建立了液相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用(LPME-HPLC)測定環(huán)境水樣與爽膚水中雌激素(包括雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮)的分析方法?？疾炝溯腿∪軇?、萃取溶劑體積、萃取時(shí)間、料液pH值和離子強(qiáng)度對液相微萃取的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，4種雌激素的富集倍數(shù)可達(dá)到246.

3、7-335.1倍。分析方法的線性范圍為1-200μg/L，檢出限為0.4-1.0μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為3.6-7.3％。用于江水、湖水和爽膚水等加標(biāo)實(shí)際水樣的分析，回收率為81.2-124.9％。LPME技術(shù)的富集效果良好，與HPLC聯(lián)用分析雌激素，滿足痕量分析的要求。 3.建立了微波輔助萃取-液相微萃取/高效液相色譜聯(lián)用(MAE-LPME/HPLC)測定大豆異黃酮保健品中雌激素(包括雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮)的

4、分析方法，并應(yīng)用于口服液、膠囊與片劑3種實(shí)際樣品的分析。研究了大豆異黃酮保健品中復(fù)雜基體對雌激素萃取效率的影響，并初步探討了其機(jī)理。分析方法的線性范圍為5-180μg/L，檢出限為1.1-1.2μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為7.9-9.6％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用MAE技術(shù)將分析物從復(fù)雜的基體中分離，與LPME技術(shù)聯(lián)用，使分析物得到進(jìn)一步純化、富集濃縮后進(jìn)HPLC分析，適合于固體或半固體復(fù)雜基體樣品中的雌激素的分析。 4.建立了

5、液-液-液微萃取-高效液相色譜聯(lián)用(LLLME-HPLC)測定水樣中酚類化合物(包括2-甲基苯酚、2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚)的分析方法，并應(yīng)用于實(shí)際水樣的分析?？疾炝擞袡C(jī)溶劑、有機(jī)溶劑體積、攪拌速度、料液pH值和離子強(qiáng)度、接受相組成與濃度、接受相體積和萃取時(shí)間對LLLME的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，3種酚類化合物的富集倍數(shù)可達(dá)到403.8-746.5倍。分析方法的線性范圍為0.2-300μg/L，檢出限為0.08-0.42μg/L