高含量天然生育酚提取新工藝研究.pdf

1、全面研究了以植物油脫臭餾出物為原料,通過游離脂肪酸甲酯化、改性吸附樹脂特異性吸附法提取天然生育酚新工藝中的相關問題.甲酯化反應可以采用釜式間歇操作,也可以采用固定床連續(xù)操作.當采用釜式間歇甲酯化反應時,濃硫酸為適宜的催化劑.適宜的操作條件為:催化劑濃硫酸用量為脫臭餾出物量的1.0 wt％,甲醇用量為脫臭餾出物量的42 wt％,溫度70℃,時間2 h.經過一次酯化反應,脫臭餾出物的酸價可從130mgKOH/g左右降至10 mgKOH/g以

2、下,再經過二次酯化反應,酸價可進一步降至3 mgKOH/g以下.每次酯化反應過程中生育酚的回收率均大于97％.當采用固定床連續(xù)甲酯化反應時,適宜的催化劑為強酸性陽離子交換樹脂.在內徑為1.56 cm,高度為96 cm的樹脂床層中考察了固定床連續(xù)酯化反應的動態(tài)特性,研究了甲醇與脫臭餾出物的配比、反應溫度、接觸時間和物料流量等因素對脂肪酸轉化率的影響.得到適宜的操作條件為:以強酸性陽離子交換樹脂為催化劑,流量1.05 ml/cm<'2>·m

3、in,溫度60℃,甲醇/脫臭餾出物=2.0(wt/wt),接觸時間2 h.對于酸價高的原料,可以采用二次甲酯化.二次酯化與一次酯化的條件相同.在上述條件下,經一次酯化,脫臭餾出物酸價可從約145 mgKOH/g降到30-40 mgKOH/g.經過二次酯化,酸價可降到3 mgKOH/g以下.每次酯化反應過程中生育酚的回收率均大于99.5％.以甲酯化物為原料時吸附步驟處理量低、產品酸價高的主要原因是脂肪酸甲酯在吸附樹脂上催化水解.生育酚在改