貫葉金絲桃素的提取工藝及其乙酸酯的純化制備研究.pdf_第1頁(yè)
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1、貫葉金絲桃素(hyperforin,HF)是貫葉連翹(Hypericumperforatum L.)提取物抗抑郁作用的主要活性成分之一,具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗抑郁、抗老年癡呆和促進(jìn)學(xué)習(xí)記憶等多方面的藥理活性。HF遇光、氧、熱極易發(fā)生化學(xué)氧化降解。已有研究表明,HF乙酸酯化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定并保留HF原有的藥理活性。為促進(jìn)我國(guó)貫葉連翹資源的深入開(kāi)發(fā)與新藥研制,本論文圍繞著HF的提取、純化,以及其乙酸酯的制備純化進(jìn)行了研究。
   本文

2、主要研究?jī)?nèi)容與成果總結(jié)如下:
   1)研究比較了從貫葉連翹中提取HF的不同制備工藝,結(jié)果顯示,石油醚提取法與醇提—石油醚萃取法相比,提取效果相近,但工藝更為簡(jiǎn)便。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定石油醚提取法的最佳工藝為:料液比1∶8,超聲提取3次,每次15 min。
   2)對(duì)石油醚提取物采用堿醇萃取—酸化—石油醚萃取的方法進(jìn)行精制,獲得了HF含量大于50%的提取物,可用作中藥天然藥物5類新藥的藥物原料。
   3)初步探討

3、了超聲提取法制備貫葉連翹浸泡油的工藝。單次提取30min,所得貫葉連翹浸泡油中HF含量可達(dá)0.54mg·g-1,HF提取率29.13%;提取3次可使HF總提取率達(dá)48.92%。該藥油可用于功能性化妝品的制備。
   4)以富含HF的提取物為原料,通過(guò)乙酰化反應(yīng)及柱層析純化,制備得到HF乙酸酯(ACE-HF)和加貫葉金絲桃素乙酸酯(ACE-AHF)的混合物。
   5)采用制備高效液相色譜法分離制備了ACE-HF,其純度大

4、于99%。
   6)采用高速逆流色譜法分離制備ACE-HF和ACE-AHF。研究比較了多種不同溶劑系統(tǒng),考察了HSCCC的流速、轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量對(duì)分離效果的影響。采用優(yōu)化所得HSCCC工藝條件進(jìn)行ACE-HF和ACE-AHF制備分離的結(jié)果顯示,一次HSCCC分離在6.5h內(nèi)可同時(shí)分離純化得到132.5mg ACE-HF(純度>98%)和7.4mgACE-AHF(純度>95%)。該方法操作簡(jiǎn)捷,快速高效,費(fèi)用低廉,重現(xiàn)性好,是分離制

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